以蔗糖為炭源，磷酸為活化劑，采用真空浸漬法經(jīng)炭化、活化制得膨脹石墨基C/C復(fù)合材料。采用SEM、氮?dú)馕�脫附法、TG和TEM 等測(cè)試手段，研究了磷酸/蔗糖質(zhì)量比(Xp)、蔗糖濃度對(duì)復(fù)合材料孔結(jié)構(gòu)和比表面積的影響，利用FTIR和Boehm滴定法對(duì)復(fù)合材料表面的化學(xué)官能團(tuán)進(jìn)行表征，并考察了C/C復(fù)合材料對(duì)甲醛的吸附能力。結(jié)果表明：膨脹石墨基C/C復(fù)合材料含有大量的微孔、一定量的介孔和大孔，表面含有豐富的含氧官能團(tuán)，有利于對(duì)甲醛極性分子的吸附。在Xp=1.0、蔗糖溶液濃度為30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)所制得的膨脹石墨基C/C復(fù)合材料比表面積最高，達(dá)到2112m2/g，孔容為1.08mL/g，其對(duì)甲醛的吸附量為854mg/g，較同工藝制備的活性炭提高了26.9%。

　　隨著經(jīng)濟(jì)條件的提高，越來(lái)越多的室內(nèi)裝飾裝潢材料得到應(yīng)用，而這些材料常常帶有甲醛等揮發(fā)性有機(jī)物(volatile　organic　compounds，VOCs)。現(xiàn)在人們大約80%的時(shí)間是在室內(nèi)度過(guò)的。因此室內(nèi)環(huán)境的治理越來(lái)越受到人們的重視。

　　目前，國(guó)內(nèi)外治理室內(nèi)污染主要采用吸附法、光催化氧化法、生物降解法等。而吸附法由于設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、適用范圍廣、處理效果好等優(yōu)點(diǎn)，有著非常廣泛的應(yīng)用前景。其中活性炭是吸附劑的典型代表，應(yīng)用最廣泛，但是傳統(tǒng)的活性炭多為粉狀或粒狀，其孔結(jié)構(gòu)中含有大量的盲孔和封閉孔，并存在礦物灰分，嚴(yán)重影響了其吸附容量；另外在循環(huán)使用中其摩擦損耗較高。

　　近年來(lái)，一種新型的吸附材料———膨脹石墨基C/C復(fù)合材料開(kāi)始受到廣泛關(guān)注，這類(lèi)材料以膨脹石墨為骨架，有機(jī)樹(shù)脂為炭源，采用物理活化法制備，存在比表面積低(一般不超過(guò)1000m2/g)、活化不均勻等問(wèn)題。

　　本研究以磷酸為活化劑，將炭源真空浸漬涂覆到膨脹石墨基體的網(wǎng)絡(luò)孔隙中，可以縮短浸漬時(shí)間并實(shí)現(xiàn)炭源充分、均勻引入，制備出膨脹石墨基C/C復(fù)合材料。該復(fù)合材料是在膨脹石墨的外表面和內(nèi)部二級(jí)孔的孔壁上涂覆一層活性炭膜，并保留膨脹石墨的微米級(jí)網(wǎng)絡(luò)狀連通孔結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了微米級(jí)大孔、納米級(jí)微孔及少量介孔的多孔復(fù)合，所得復(fù)合材料具有良好通透性和高的比表面積。

　　1、實(shí)、驗(yàn)

　　1.1、膨脹石墨基C/C復(fù)合材料的制備

　　真空浸漬是將膨脹石墨浸漬在一定質(zhì)量比的磷酸/蔗糖溶液中，再將其放入真空烘箱內(nèi)，保持室溫，箱內(nèi)壓力為-0.1MPa以下。真空浸漬4h后，將樣品取出在80℃下烘干約10h，然后在160℃下固化8h。固化后的樣品在350℃下保溫2h進(jìn)行活化，全程氮?dú)獗Ｗo(hù)�；罨�后試樣經(jīng)去離子水沖洗除去其中磷酸根離子，得到所需膨脹石墨基C/C復(fù)合材料。

　　實(shí)驗(yàn)中活性炭為相同工藝條件下，即未用膨脹石墨為基體，制得的純活性炭，粒徑約為0.5mm。

　　1.2、樣品表征

　　使用美國(guó)康塔NOVA-2000e自動(dòng)吸附儀，采用容量法以氮?dú)鉃槲�附質(zhì)在液氮溫度77K下進(jìn)行吸附測(cè)定，測(cè)得的等溫吸附曲線由Brunauer-Emmett-Teller (BET)法計(jì)算比表面積，用JSM-7001F、S-4800II型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，TecnaiG212Twin型透射電子顯微鏡觀察和分析樣品的微觀形貌，用Density-Functional-Theory(DFT)模型擬合吸附等溫線得到樣品的納米級(jí)孔徑分布。采用KBr粉末壓片法測(cè)試樣品的紅外吸收光譜(美國(guó)Thermo Nicolet公司Nexus470型傅里葉變換紅外光譜儀)對(duì)材料表面官能團(tuán)進(jìn)行定性分析。采用Boehm滴定法定量分析復(fù)合材料表面官能團(tuán)。Boehm 滴定法根據(jù)不同強(qiáng)度的堿和酸與材料表面進(jìn)行反應(yīng)。其中，NaHCO3僅中和材料表面的羧基，Na2CO3可中和材料表面的羧基和內(nèi)酯基，而NaOH 可中和材料表面的羧基、內(nèi)酯基和酚羥基，而HCl中和材料表面堿性基團(tuán)總量，根據(jù)堿酸消耗量的不同，可以計(jì)算出相應(yīng)酸堿性基團(tuán)的含量。

　　1.3、靜態(tài)吸附試驗(yàn)

　　采用靜態(tài)保干器法，在一定的溫度下，準(zhǔn)確稱取一定量的復(fù)合材料放在鋁箔上并置于真空干燥器中；同時(shí)，在真空干燥器中放置一定量的甲醛溶液，密閉保存一定時(shí)間后取出，放置空氣中5min以脫去吸附不穩(wěn)定物質(zhì)，然后稱重，算出材料吸附甲醛的質(zhì)量。

　　3、結(jié)論

　　(1)在真空浸漬條件下，當(dāng)磷酸/蔗糖質(zhì)量比Xp=1.0，蔗糖濃度為30%時(shí)可以制備得到比表面積為2112m²/g、孔容為1.08mL/g的膨脹石墨基C/C復(fù)合材料，其孔徑集中在3.5nm 以下，適合小分子吸附。

　　(2)在復(fù)合材料中，以磷酸為活化劑提供了豐富的表面含氧官能團(tuán)和極性官能團(tuán)適合對(duì)甲醛類(lèi)極性分子的吸附。同時(shí)活性炭以炭膜形式均勻涂覆于膨脹石墨外表面和二級(jí)孔道中，并實(shí)現(xiàn)了微米級(jí)大孔、納米級(jí)微孔及少量介孔的多孔復(fù)合。

　　(3)復(fù)合材料對(duì)甲醛的吸附量最大可達(dá)854mg/g，較同工藝制備的純活性炭的673mg/g，提高了26.9%。