本文采用VHF-PECVD 技術(shù)制備了系列硅薄膜，通過橢圓偏振技術(shù)及拉曼測(cè)試手段研究了襯底表面預(yù)處理時(shí)間對(duì)微晶硅薄膜的微結(jié)構(gòu)及其生長(zhǎng)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：隨襯底預(yù)處理時(shí)間（0~10 min）的延長(zhǎng)，薄膜的晶化率從14%提高到44%；薄膜表面的硅團(tuán)簇尺寸減小，在襯底預(yù)處理10 min 時(shí)，薄膜表面的粗糙度較小。在襯底未預(yù)處理與預(yù)處理10 min 時(shí)，在相同的沉積參數(shù)下，沉積兩系列不同生長(zhǎng)階段硅薄膜的生長(zhǎng)指數(shù)接近。原因是H 等離子體預(yù)處理使襯底表面的原子氫增多，有利于成膜先驅(qū)物在襯底表面的遷移，影響薄膜的初期成核，使薄膜易于晶化。

　　微晶硅薄膜由于其優(yōu)良的光電特性，在薄膜晶體管和太陽能電池等領(lǐng)域的應(yīng)用中，是極其具有吸引力的材料。通常微晶硅薄膜制備技術(shù)有射頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)（RF- PECVD）、熱絲化學(xué)氣相沉積技術(shù)（HWCVD）和甚高頻等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)（ VHF- PECVD）。VHF- PECVD 由于與現(xiàn)有工業(yè)技術(shù)兼容性好，且具有電子密度高、電子溫度低等優(yōu)點(diǎn)，因此是最具發(fā)展?jié)摿Φ募夹g(shù)。

　　通常，采用高氫稀釋是制備高晶化硅薄膜的有效方法，但高氫稀釋不但會(huì)增加制備薄膜的成本，而且會(huì)降低薄膜的沉積速率，而等離子體預(yù)處理襯底可以改善薄膜的初期成核，進(jìn)而改善薄膜的結(jié)構(gòu)和性能，因此我們有興趣研究通過等離子體預(yù)處理襯底來優(yōu)化薄膜的生長(zhǎng)。

　　本文我們采用VHF- PECVD 技術(shù)在玻璃襯底上制備了系列硅薄膜，研究了H 等離子體預(yù)處理襯底不同時(shí)間對(duì)微晶硅薄膜的結(jié)構(gòu)和生長(zhǎng)的影響。

1、實(shí)驗(yàn)

　　采用VHF- PECVD 技術(shù)在玻璃襯底上制備了系列硅薄膜。氫等離子體預(yù)處理?xiàng)l件如下：氣壓300 Pa， 功率密度0.35 W/cm²， 總氣流量120 SCCM，預(yù)處理時(shí)間分別為0、5、10、30、50 min。硅薄膜沉積參數(shù)分別為：激發(fā)頻率75 MHz，電極間距1.5 cm，背景真空在4×10^{- 4} Pa 左右，襯底溫度220 ℃，硅烷濃度SC = [SiH4] / ([H2] + [SiH4]為3%，沉積氣壓200 Pa，氣體總流量150 SCCM。襯底未預(yù)處理與預(yù)處理10 min，沉積時(shí)間分別為10、13、15、20、25 min。

　　薄膜表面形貌觀察采用掃描電子顯微鏡（SEM）。薄膜微結(jié)構(gòu)分析采用拉曼散射光譜儀（RS）和橢圓偏振光譜儀（SE）。橢偏光譜測(cè)量采用美國(guó)J.A. Woollam 公司生產(chǎn)的VASE 型橢偏譜儀，測(cè)量時(shí)入射角固定為70°， 在光譜波段范圍為240~1000 nm 內(nèi),以10 nm 為波長(zhǎng)間隔，測(cè)量得到薄膜的橢偏參數(shù)ψ 和Δ 值，使用WVASE32 軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理。

2、結(jié)果和討論

　　為了了解襯底H 等離子體預(yù)處理時(shí)間對(duì)微晶硅薄膜結(jié)構(gòu)的影響，我們對(duì)襯底進(jìn)行H 等離子體預(yù)處理后，在同一沉積參數(shù)條件下沉積了等厚的微晶硅薄膜，并對(duì)樣品做了拉曼光譜和橢偏光譜測(cè)試。

　　圖1 為襯底H 等離子體預(yù)處理不同時(shí)間后，在其上沉積了5 min 的微晶硅薄膜的拉曼散射光譜。由圖1 可以看出，隨襯底預(yù)處理時(shí)間的延長(zhǎng)，薄膜的晶化率逐漸提高，預(yù)處理時(shí)間從0增加到10 min 時(shí)，晶化率從14%提高到44%，薄膜的微結(jié)構(gòu)從接近非晶逐漸向微晶過度。

圖1 襯底H 等離子體預(yù)處理不同時(shí)間的微晶硅薄膜的拉曼散射光譜，薄膜厚度大約62~64 nm

　　圖2 為對(duì)襯底進(jìn)行H 等離子體預(yù)處理不同時(shí)間后，在其上分別沉積了5 min 的微晶硅薄膜的SEM 形貌。由圖2 可以看出，襯底未預(yù)處理時(shí)，薄膜的硅團(tuán)簇顆粒較大，隨襯底預(yù)處理時(shí)間的增加，硅團(tuán)簇顆粒尺寸逐漸減小，密度增大，當(dāng)對(duì)襯底預(yù)處理時(shí)間為10 min 時(shí)，團(tuán)簇顆粒較小，薄膜表面較為平整。產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因可能是適當(dāng)H 等離子體預(yù)處理使襯底表面的原子氫增多，提高了成膜先驅(qū)物在襯底表面的遷移，有利于薄膜的初期成核，使薄膜易于晶化。

圖2 H等離子體預(yù)處理不同時(shí)間后沉積微晶硅薄膜的SEM形貌　圖3 襯底未預(yù)處理時(shí)沉積微晶硅薄膜的SE 光譜

　　為了了解襯底表面預(yù)處理時(shí)間對(duì)薄膜生長(zhǎng)行為的影響，我們對(duì)樣品做了橢圓偏振光譜測(cè)試，如圖3 所示。