采用磁控濺射和電弧離子鍍技術(shù)，在高速鋼基體上制備了Ti/TiN/TiAlN復(fù)合涂層。采用掃描電子顯微鏡、X射線衍射儀、顯微硬度計、微米劃痕儀等方法研究了鍍覆條件對復(fù)合涂層的形貌、組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，離子鍍鍍覆的過渡層對磁控濺射涂層的顯微組織和力學(xué)性能有重要影響。例如，新開發(fā)的AIP+MS技術(shù)制備的復(fù)合膜比AIP或MS技術(shù)制備的薄膜具有更高的硬度、更好的耐磨性能、更光滑的表面和更強的膜基結(jié)合力(大于30N)。由于電弧離子鍍TiN過渡層表面的“大顆粒”在磁控濺射沉積TiAlN薄膜時也會結(jié)晶長大，組織形貌與膜上的TiAlN相似，提高了其與周圍薄膜的結(jié)合，電弧離子鍍TiN過渡層表面的“大顆粒”負面效應(yīng)大大弱化。

　　在機械制造業(yè)中，目前大部分的機械零件是通過切削加工制成，涂層刀具可以提高加工效率和精度，延長刀具使用壽命，降低加工成本。在切削刀具中有80%以上使用涂層刀具。目前，離子鍍和磁控濺射技術(shù)被廣泛應(yīng)用于制備涂層刀具。離子鍍技術(shù)具有離子能量高、離化率高、膜層致密和附著力強等優(yōu)點，但離子鍍制備的薄膜容易含有顯微噴濺顆粒，影響表面的粗糙度，破壞膜的連續(xù)性；而磁控濺射沉積技術(shù)制備的薄膜表面平整、致密，無明顯的孔洞和電弧沉積時的大顆粒。真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.lalazzu.cn/)認為磁控濺射也存在缺點：靶材刻蝕不均勻，靶材利用率較小。目前，高速鋼用于復(fù)雜刀具方面具有價格低廉、可回收再利用等優(yōu)勢，致使其應(yīng)用正逐步增加，但其耐磨性還不夠理想，壽命也較低。

　　TiN涂層具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系數(shù)和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，TiAlN 薄膜具有更高的硬度、抗高溫氧化性、熱疲勞性能、耐磨性等優(yōu)良特性。復(fù)合膜不僅可以充分利用單層膜層原有的良好綜合力學(xué)性能，還能提高膜層的硬度、韌性及高溫抗氧化性等性能，是目前提高硬質(zhì)薄膜性能的重要發(fā)展方向之一。目前，離子鍍TiN薄膜已廣泛應(yīng)用于工模具涂層，但離子鍍技術(shù)制備的薄膜表面“大顆粒”問題，限制了其在高表面質(zhì)量要求領(lǐng)域的應(yīng)用。本文結(jié)合電弧離子鍍技術(shù)離化率、入射粒子能量高和磁控濺射技術(shù)膜層均勻、表面平整等優(yōu)點，同時考慮到材料熱膨脹系數(shù)的差異(高速鋼：～11.7×10^-6/K，Ti涂層：10.8×10^-6/K，TiN涂層：9.4×10^-6/K，TiAlN涂層：7.5×10^-6/K)，在高速鋼刀具表面沉積Ti/TiN/TiAlN復(fù)合涂層。采用這種方法不僅可以有效改善電弧離子鍍技術(shù)制備的薄膜表面質(zhì)量，還提供了一種具有實際生產(chǎn)意義的制備方法。

　　1、實驗內(nèi)容

　　1.1、實驗設(shè)備及材料

　　本實驗采用AIP-01型多弧離子鍍膜機和JGP-560b型磁控濺射鍍膜機進行鍍膜，純度為99.99%鈦靶作為離子鍍膜機靶材，鈦鋁合金靶材(Ti/Al原子比為50：50)作為磁控濺射鍍膜機濺射靶材，純度99.99%的Ar氣作為工作氣體，純度99.99%的N2作為反應(yīng)氣體，基體為W6Mo5Cr4V2高速鋼(簡稱M2，淬火+回火，HRC60)，試樣尺寸為10mm×10mm×5mm。

　　1.2、實驗方法

　　制備流程：M2鋼基體表面經(jīng)研磨拋光后分別用丙酮和無水乙醇超聲清洗→裝入離子鍍膜機依次鍍覆Ti層、TiN層→取出鍍膜樣品→裝入磁控濺射設(shè)備鍍覆TiAlN層→得到Ti/TiN/TiAlN復(fù)合涂層。制備復(fù)合涂層之前，首先優(yōu)化磁控濺射制備TiAlN薄膜的工藝，基于JGP-560b型磁控濺射鍍膜機的設(shè)備特性，固定已優(yōu)化的鍍膜工藝參數(shù)如沉積溫度、工作氣壓、靶源功率等條件，通過改變氮氣流量，研究其對TiAlN 薄膜性能的影響，鍍膜工藝如表1所示。

表1　磁控濺射技術(shù)制備TiAlN鍍膜工藝

　　制備Ti/TiN/TiAlN復(fù)合涂層時，首先制備不同厚度的Ti/TiN 過渡層，然后在合適的過渡層上鍍覆優(yōu)化工藝的TiAlN涂層，復(fù)合涂層的制備工藝如表2所示，其中編號2-1#、2-2#、2-3#樣品為離子鍍TiN 過渡層的沉積時間分別為5，15，30min，然后進行磁控濺射鍍覆TiAlN 表面鍍層。編號2-4#樣品為離子鍍TiN過渡層30min后原位離子清洗3min后接著進行磁控濺射鍍覆TiAlN表面鍍層，編號2-5#與2-4#樣品不同之處在于磁控濺射TiAlN薄膜時氮氣流量為4mL/min。

表2　離子鍍與磁控濺射復(fù)合技術(shù)制備Ti/TiN/TiAlN復(fù)合涂層的工藝

　　1.3、性能測試方法

　　使用HV-1000型顯微硬度計測量涂層的顯微硬度，采用多點測量求平均值法，加載載荷為25g，加載時間為15s；通過MST劃痕儀測量薄膜的膜基結(jié)合力。該儀器的金剛石壓頭尖端半徑R=0.1mm，最大載荷30N，是通過聲信號、摩擦力、摩擦系數(shù)以及原位劃痕光學(xué)顯微觀察，綜合地評定膜基結(jié)合力。在劃痕實驗過程中，隨著測試針頭加載力的增大，薄膜會出現(xiàn)裂紋或少許脫落，但這并不一定導(dǎo)致薄膜的失效，用此設(shè)備測試結(jié)合力時，選取薄膜開始發(fā)生破裂的最小載荷為低臨界載荷LC1，薄膜完全剝落的載荷為高臨界載荷LC2，薄膜的膜基結(jié)合力應(yīng)綜合考慮LC1和LC2，已有的比較實驗結(jié)果表明，此設(shè)備所測臨界載荷相當(dāng)于常見文獻報道的劃痕壓頭半徑為200μm時的1/4倍。采用Philips X′ymbolbB@Pert型X射線衍射(XRD)儀分析樣品的物相結(jié)構(gòu)；利用LEO-1530VP型場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)觀察薄膜涂層表面和斷面形貌及涂層厚度。

　　3、結(jié)論

　　(1)磁控濺射技術(shù)制備的TiAlN薄膜表面顆粒尺寸在150～200nm，形狀較規(guī)則，大小均勻，分布較致密，無“大顆粒”等缺陷，表面質(zhì)量較好；隨著沉積時氮氣流量的增加，薄膜沉積率降低，顯微硬度降低，膜基結(jié)合力升高。

　　(2)利用磁控濺射在離子鍍TiN薄膜表面鍍覆TiAlN表面涂層，在薄膜生長過程中，離子鍍技術(shù)沉積薄膜時產(chǎn)生的“大顆粒”表面也有薄膜結(jié)晶生長，晶粒組織形貌與膜上的晶粒相似，與周圍薄膜組織結(jié)合緊密，“大顆粒”與表面TiAlN薄膜連續(xù)且過渡平緩，復(fù)合涂層的膜間結(jié)合緊密。

　　(3)結(jié)合電弧離子鍍技術(shù)和磁控濺射技術(shù)制備的Ti/TiN/TiAlN復(fù)合涂層組織均勻，表面平整，膜基結(jié)合性能良好，膜基結(jié)合力大于30N。