利用中頻脈沖非平衡磁控濺射技術在載玻片上制備了類金剛石(DLC)薄膜，研究了沉積氣壓對薄膜厚度、微觀結構、機械性能和光學性能的影響。厚度測試結果表明，DLC 膜厚度隨沉積氣壓的增加而增加。X 射線光電子能譜測試結果表明，當沉積氣壓由0.18Pa 增加到1.50Pa 時，DLC 薄膜中sp3 雜化碳含量隨沉積氣壓的增加而減少。納米壓痕和橢偏儀測試結果表明，DLC 膜的納米硬度、折射率均隨沉積氣壓的增加而減小。采用淺注入模型分析了沉積氣壓對薄膜生長和鍵合結構的影響。以上結果表明，沉積氣壓對DLC 膜的厚度、sp3 雜化碳含量、機械與光學性能具有較大的影響。

　　類金剛石(diamond-like carbon 簡稱DLC)薄膜是含有金剛石結構(sp3 鍵)的亞穩(wěn)態(tài)、無定型、非晶態(tài)碳材料，該膜具有與金剛石膜相近的綜合性能，如高硬度、低摩擦系數、高熱導率、低介電常數、寬帶隙、高紅外透過率、良好的化學穩(wěn)定性及生物相容性等，并且與金剛石膜相比具有沉積溫度低、性能價格比高、膜面粗糙度小、易于制備等優(yōu)點，因此在機械、電子、光學、醫(yī)學、耐腐蝕材料等領域具有很好的應用前景。

　　自Aisenberg 和Chabot 于1971年首先在室溫下采用離子束沉積方法(Ion beam deposition 即IBD)制備出DLC 膜后，已發(fā)展出多種制備DLC 膜的方法，如磁控濺射法、離子束輔助沉積法、真空陰極電弧沉積法、脈沖激光沉積法、射頻輝光放電化學氣相沉積法、電子回旋共振化學氣相沉積法、等離子體輔助化學氣相沉積法等物理氣相沉積(PVD)和化學氣相沉積(CVD)法。

　　磁控濺射是制備DLC 膜最常用的方法之一，具有膜層均勻、致密性好、工藝重復性好、沉積速率高、基體溫度低等顯著特點。近年發(fā)展起來的中頻脈沖非平衡磁控濺射技術結合了中頻脈沖濺射和非平衡磁控濺射的優(yōu)點，成為公認的制備包括絕緣材料在內的多種功能薄膜材料的首選工藝，并在實驗室和工業(yè)上得到了廣泛應用。該方法除了具有一般磁控濺射沉積所具有優(yōu)點外，還能有效消除放電打弧現象和靶中毒現象，有效改善薄膜的結構、質量和性質，提高薄膜與基體之間的附著力。

　　DLC 膜中的碳原子之間以共價鍵的方式結合，化學鍵主要是sp2雜化鍵和sp3雜化鍵，這兩者含量的多少直接影響DLC 膜的性能：sp3雜化鍵含量越高，薄膜的性質越接近于金剛石膜，表現為膜層致密，硬度高、耐化學腐蝕性好、帶隙寬、電阻率高等。沉積方法、沉積參數不同，所制備的DLC 膜中的sp3雜化鍵的含量不同，薄膜的性能就會有較大的差異。本文采用中頻脈沖磁控濺射技術制備了類金剛石薄膜，研究了沉積氣壓對薄膜厚度、化學鍵結構、機械性能和光學性能的影響。

　　1、實驗

　　采用中頻脈沖非平衡磁控濺射技術，以石墨(純度為99.99%) 為靶材， 以氬氣(純度為99.99%)為濺射氣體，在載玻片上沉積類金剛石(DLC)膜。基片放入真空室前，先將其分別用丙酮、無水酒精、去離子水各超聲清洗15min，然后用紅外燈烘干放置于真空室。采用分子泵抽真空，在真空度達到5.0×10^-4 Pa 后，進氬氣使真空度變?yōu)?.0 Pa，用脈沖偏壓電源在基體上加負偏壓700V 進行濺射清洗15min (占空比為80%)，進一步除去吸附在基體表層的雜質、油污分子，從而大幅度改善界面狀態(tài)。薄膜沉積過程中，靶- 基距為90 mm，中頻濺射電源功率為290 W，頻率為40 kHz，占空比為80%，脈沖偏壓電源固定在100V，頻率為40 kHz，占空比為80%，基體溫度為室溫，沉積氣壓分別為0.18 Pa、0.36 a、0.72Pa 和1.50 Pa。

　　采用Veeco Dektak 150 臺階儀對所制備的DLC膜的厚度進行測量。KRATOS-XSAM800 表面分析系統(tǒng)用于樣品的X 射線光電子能譜(XPS)的分析，采用13 kV×19 mA 的Al Ka X 射線(1486.6 eV) 源，分析室真空度高于1×10^-6 Pa。納米硬度測試在MTS 納米壓痕儀(xp 型) 上完成，納米壓痕時對每個樣品分別取3 個點進行測試，然后取把3個點的納米硬度取平均值即為每個樣品的平均納米硬度。薄膜光學常數的測定在美國J.A.Woollam 公司生產的M-2000DI 光譜型橢偏儀上進行，測試波長范圍為600-1700nm。

　　3、結論

　　以氬氣為輔助氣體，采用中頻脈沖非平衡磁控濺射技術制備了類金剛石薄膜，研究了沉積氣壓對DLC 膜微觀結構和機械性能的影響：

　　(1)DLC 膜的厚度隨沉積氣壓的增加而增大。

　　(2)XPS 的測試結果顯示，當沉積氣壓由0.18 增加到1.50Pa 時，DLC 膜中的sp3 雜化鍵含量隨沉積氣壓的的增大而減少。沉積氣壓對DLC膜中sp3 雜化鍵含量的影響可以采用“淺注入模型”解釋。

　　(3)納米壓痕測試結果顯示，當沉積氣壓由0.18Pa 增加到1.50Pa 時，DLC 膜中的納米硬度、彈性恢復均隨沉積氣壓的增加而減少。

　　(4)橢偏儀測試結果表明，在相同的測試波長下，DLC 膜的折射率隨沉積氣壓的增加而減小，這與薄膜的致密度和sp3 雜化鍵含量有關。