采用多靶共焦射頻磁控濺射制備不同調(diào)制比的NbSiN/VN多層膜。利用X射線衍射、掃描電鏡、能量色散譜、納米壓痕儀及摩擦試驗(yàn)機(jī)對薄膜的成分、相結(jié)構(gòu)、力學(xué)及摩擦性能進(jìn)行分析。結(jié)果表明，NbSiN/VN多層膜為fcc與hcp混合結(jié)構(gòu)，NbSiN/VN多層膜的顯微硬度隨VN調(diào)制層厚度的增加而逐漸降低，室溫條件下，以Al2O3為摩擦副的NbSiN/VN多層膜平均摩擦系數(shù)受調(diào)制比影響顯著，隨VN層厚度的增加，多層膜平均摩擦系數(shù)先降低后保持穩(wěn)定。

　　過渡族金屬氮化物薄膜現(xiàn)已被廣泛的應(yīng)用在諸如刀具加工等工業(yè)領(lǐng)域。但是，隨著工業(yè)加工技術(shù)的迅猛發(fā)展，對刀具薄膜提出了更高的性能要求(這些性能如高速高溫、高精度、高可靠性、長壽命等)。因此，如何提升薄膜材料的上述性能是擺在國內(nèi)外科學(xué)家和工程師面前的一個嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。

　　研究表明，多元化是薄膜材料性能改良的一種有效手段，例如TM-X-N薄膜(TM表示過渡族金屬，X表示Al、Si等元素)能夠體現(xiàn)出比TMN更為優(yōu)異的力學(xué)和熱穩(wěn)定性能。Veprek等報道稱TiSiN薄膜有著比金剛石更為優(yōu)異的力學(xué)性能，其硬度可以高達(dá)80～105GPa。從而引發(fā)了國內(nèi)外學(xué)者研究TM-Si-N體系的熱潮。盡管到目前為止，并沒有學(xué)者制備出硬度高于金剛石的該體系薄膜，但是，TM-Si-N體系現(xiàn)已得到充分研究。NbSiN便是其中具有一定代表性的薄膜之一。研究表明，由于非晶SiNx相的出現(xiàn)，NbSiN薄膜體現(xiàn)出比二元NbN薄膜更為優(yōu)異的力學(xué)和熱穩(wěn)定性能。在傳感器、微電子以及刀具等領(lǐng)域具有比二元NbN薄膜更為光明的應(yīng)用前景。然而，真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.lalazzu.cn/)認(rèn)為NbSiN薄膜的摩擦性能并不十分理想。

　　由于在干式切削環(huán)境中能夠產(chǎn)生具有固體自潤滑性能的氧化物(亦被稱為Magnéli相)，近年來，這些具有固體自潤滑性能的第六副族元素(如V和Mo等)的氮化物受到越來越多的關(guān)注。有報道稱，V在干式切削實(shí)驗(yàn)過程能夠形成的具有低剪切模量的Magnéli相V2O5及V2O3具有良好的耐磨和減摩作用，能夠有效地提高薄膜的摩擦性能，使薄膜可在極端的工作條件下連續(xù)使用，故VN薄膜體現(xiàn)出優(yōu)異的摩擦性能。VN薄膜便是由此興起的一種具有潤滑作用的新型薄膜材料。但是，VN薄膜硬度較低、熱穩(wěn)定性不理想等缺點(diǎn)限制了其在刀具工業(yè)中的應(yīng)用。因此，目前關(guān)于VN薄膜的研究集中在以類似TiAlN等硬質(zhì)薄膜為母體的多層膜領(lǐng)域，且體現(xiàn)出了良好的性能。基于上述多層膜設(shè)計思想，可以推測NbSiN/VN多層膜能夠兼具NbSiN薄膜優(yōu)異的力學(xué)和熱穩(wěn)定性能，VN薄膜優(yōu)異的摩擦性能。為此，本文設(shè)計了不同VN膜層厚度的NbSiN/VN多層膜體系，研究不同調(diào)制周期的NbSiN/VN多層膜微觀結(jié)構(gòu)，力學(xué)和摩擦性能。

1、實(shí)驗(yàn)材料及方法

　　本實(shí)驗(yàn)中，基體材料為單晶Si(100)基片和經(jīng)過拋光的不銹鋼基片。將上述兩種基片依次在蒸餾水、丙酮和酒精中超聲清洗15min，經(jīng)熱風(fēng)干燥后裝入磁控濺射儀中。其中，單晶Si基片用于微觀組織和力學(xué)性能的測試，拋光后的不銹鋼基片用于摩擦性能測試。薄膜制備采用JGP450型多靶磁控濺射儀，它由2個RF濺射槍和一個DC濺射槍組成，基片架與濺射槍的間距為78mm。將純度為99.9%的Nb靶和純度為99.999%的Si靶分別裝在2個RF濺射槍上，純度為99.9%的V靶放在DC濺射槍上，靶材的尺寸為直徑75mm，厚度5mm。真空室本底真空優(yōu)于6.0×10-4Pa。將基片樣品裝入真空室內(nèi)可旋轉(zhuǎn)的基片架上，向真空室內(nèi)通入純度均為99.999%的Ar和N2，其中Ar氣流量為10mL/min，N2氣流量為5mL/min，工作氣壓控制在0.3Pa。制備NbSiN/VN多層膜的過程中，Nb靶功率保持在200W，Si靶功120W，V靶功率120W，通過電腦控制靶前的擋板打開時間控制調(diào)制比。固定NbSiN調(diào)制層的厚度為5nm，改變VN調(diào)制層厚度分別為1，3，5和10nm。

　　在制備NbSiN/VN多層膜之前先在基片表面沉積厚度約為100nm的Nb層作為過渡層，然后再分別沉積厚度約2μm的NbSiN/VN薄膜。采用島津XRD-6000型X射線衍射(XRD)儀對樣品的相組成進(jìn)行分析。硬度測試在CPX+NHT2+MST納米力學(xué)綜合測試系統(tǒng)上完成，壓頭類型為三棱錐壓頭，載荷大小為6mN，納米壓痕儀的基本原理可見文獻(xiàn)。為了確保結(jié)果的可靠性，對每個樣品打9個點(diǎn)的硬度，取這9個點(diǎn)的平均硬度為薄膜的最終硬度。一般而言，當(dāng)壓痕深度小于薄膜厚度的10%的時候，測試結(jié)果不受基片的影響。在本文的實(shí)驗(yàn)中，硬度值均在120～150nm的壓痕深度下獲得的，保證了薄膜的力學(xué)性能不受基片的影響。

　　摩擦磨損實(shí)驗(yàn)是在美國CETR公司生產(chǎn)的UTM-2型高溫摩擦磨損儀上完成的，摩擦形式為球-盤式圓周式摩擦磨損。摩擦頭為Al2O3陶瓷摩擦頭，加載載荷為3N，摩擦圓周半徑為4mm，摩擦轉(zhuǎn)速為50rad/min，摩擦?xí)r間為30min。

3、結(jié)論

　　(1)不同調(diào)制比下，NbSiN/VN多層膜的顯微硬度和理論混合硬度值相差不大，且隨VN調(diào)制層厚度的增加而逐漸降低。當(dāng)調(diào)制比為5∶1(VN厚度為1nm)時，NbSiN/VN多層膜具有最高硬度，其硬度值為25GPa。

　　(2)室溫條件下，以Al2O3為摩擦副的NbSiN/VN多層膜平均摩擦系數(shù)受調(diào)制比影響顯著。當(dāng)調(diào)制比在5∶1～5∶3(VN層厚度小于3nm)之間時，多層膜的平均摩擦系數(shù)隨VN層厚度的增加逐漸降低;當(dāng)調(diào)制比在5∶3～5∶10(VN層厚度在3～10nm)之間時，多層膜平均摩擦系數(shù)趨于平穩(wěn)，隨VN層厚度變化不大。