1、退火溫度對氧化鎳(NiO)薄膜結(jié)構(gòu)的影響

           Si片上制得的NiO薄膜的X射線衍射結(jié)果如圖1所示。可以看出，在室溫條件下沉積的薄膜除了Si基片的衍射峰外，并沒有明顯的NiO 衍射峰出現(xiàn)，這表明薄膜表面可能是無定型的NiO。在400～700℃退火條件下所制備的薄膜分別在2θ＝37.4°、43.2°和62.8°處出現(xiàn)了NiO 的衍射峰，且衍射峰隨退火溫度的升高而逐漸變窄，峰的強(qiáng)度也隨之增加，說明薄膜粒徑隨退火溫度升高而逐漸增大，相對結(jié)晶度增加。其中37.4°和43.2°的衍射峰可歸屬于典型的立方結(jié)構(gòu)NiO 的（111）和（200）面的衍射峰，表明形成了有取向結(jié)構(gòu)的NiO 薄膜，這與工控論壇上提到的用脈沖激光沉積法制備的NiO 薄膜的XRD 衍射結(jié)果相似。

         顯然，退火溫度明顯影響NiO 薄膜材料的晶化程度，退火溫度升高，有利于NiO 薄膜晶化。利用（200）面的衍射峰，由Scherrer 公式計(jì)算可知，當(dāng)退火溫度為400℃、500℃、600℃和700℃時(shí)，薄膜表面晶粒的大小分別為13.1、18.3、26.6 和59.9 nm。薄膜的晶粒隨著退火溫度的升高而增大，其原因是薄膜的生長過程中發(fā)生了晶粒的相互“吞并”。退火溫度越高，小晶粒相互“吞并”的越快，該因素使薄膜的晶粒越來越大。薄膜顆粒的大小，將對NiO 薄膜的電化學(xué)性能產(chǎn)生較大的影響。隨著退火溫度的升高，薄膜的晶體結(jié)構(gòu)更加完整，但隨著顆粒逐漸變大，表面易出現(xiàn)裂紋和針孔，甚至?xí)�出現(xiàn)薄膜的剝落，這極易導(dǎo)致電池出現(xiàn)短路或自放電現(xiàn)象，影響電池的儲(chǔ)存和安全性能。

1 Si 片上沉積的NiO 薄膜在不同退火溫度下的XRD圖譜

2、退火溫度對氧化鎳(NiO)薄膜形貌的影響

         圖2 給出了不銹鋼基片上沉積的不同退火溫度下NiO 薄膜的SEM 照片。可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)400℃退火條件下的NiO 薄膜致密光滑，表面粒子非常小，且分布均勻；500℃退火處理的薄膜顆粒略有增大，但變化不大，呈現(xiàn)無序的致密結(jié)構(gòu)，薄膜厚度均勻，表面光滑，和基片結(jié)合緊密；而經(jīng)600℃、700℃退火后，不銹鋼基片上NiO 薄膜有不同程度的脫落，特別是700℃退火后的基片，薄膜脫落較嚴(yán)重，這可能是退火條件不妥所致。

圖2 不銹鋼基片上沉積NiO 薄膜的SEM照片

         當(dāng)升溫速率或降溫速率較快時(shí)，熱膨脹引起的內(nèi)應(yīng)力得不到及時(shí)釋放，如果內(nèi)應(yīng)力大于薄膜本身的附著力，將造成薄膜的龜裂、脫落，這將大大影響薄膜的電化學(xué)性能。若采用較小的升降溫速率，則有可能獲得表面形貌較好的NiO 薄膜。顯然，退火條件是形成均勻NiO 薄膜的重要因素之一。