碳化釩薄膜的力學(xué)性能分析
利用微力學(xué)探針表征在Ar、C2H2 混合氣氛中通過反應(yīng)磁控濺射法制備了一系列不同碳含量的碳化釩薄膜力學(xué)性能，其硬度和彈性模量分別達(dá)到35.5GPa 和358GPa ,此時(shí),薄膜為NaCl 結(jié)構(gòu)的VC ,且具有柱狀生長(zhǎng)的特征。隨著C2H2 分壓的提高,薄膜形成六方結(jié)構(gòu)的γ-VC ,并逐漸產(chǎn)生非晶碳相,硬度和彈性模量隨之降低。
實(shí)驗(yàn)采用微力學(xué)探針的兩步壓入法測(cè)量了各碳化釩薄膜的硬度和彈性模量。兩步壓入測(cè)量法的程序如下:第一步,大載荷壓入,采用足夠大的最大載荷(本文為50mN) 對(duì)膜/ 基體復(fù)合體進(jìn)行壓入。由所獲得的加載曲線計(jì)算出壓入過程中試樣的受載硬度HU (也稱廣義硬度) 隨壓入載荷變化的Load2HU 曲線,并通過此曲線確定基片變形對(duì)薄膜硬度測(cè)量的影響,從而選擇壓頭前端的薄膜形變區(qū)不延伸入基體的最大壓入載荷對(duì)試樣進(jìn)行第二步的小載荷壓入試驗(yàn)。通過所得的加卸載曲線根據(jù)Oliver 公式計(jì)算得到薄膜的卸載硬度HV 和彈性模量E。
圖5 示出了各薄膜樣品大載荷壓入的Load2HU曲線。這些曲線都在壓入載荷為2mN～10mN 范圍顯示出一個(gè)高硬度的平臺(tái)區(qū),表明以此載荷壓入時(shí),薄膜硬度測(cè)量值不會(huì)受到低硬度基底變形的影響。據(jù)此本文采用10mN 為第二步壓入的最大載荷。
圖5 碳化釩薄膜受載硬度隨載荷的變化(1 :27. 07 at. %C;2 :48. 76 at. %C;3 :54. 94 at. %C;4 :66. 42 at. %C;5 :81. 04 at. %C)
圖6 示出了薄膜硬度和彈性模量隨碳含量的變化,圖中碳含量為27.07 %的V-C 的硬度和彈性模量分別為31.4GPa 和262GPa 。碳含量為48176 %的VC薄膜的硬度和彈性模量均達(dá)到最高值,分別為35.5GPa 和358GPa 。而由VC 和γ-VC 組成的兩相薄膜的硬度和彈性模量有所降低。當(dāng)薄膜中因碳含量的進(jìn)一步增加而出現(xiàn)非晶碳相后,薄膜的硬度和彈性模量隨之明顯降低。顯然,薄膜力學(xué)性能的改變與其相組成和微結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。
在反應(yīng)濺射制備碳化釩薄膜的過程中,盡管基片溫度、濺射功率、濺射氣體壓力等工藝參數(shù)都會(huì)對(duì)薄膜的微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能造成影響,但是,反應(yīng)氣體分壓是更為重要的影響因素。以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,碳化釩薄膜的碳含量、相組成、微結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能與反應(yīng)濺射中混合氣體的C2H2 分壓密切相關(guān)。本實(shí)驗(yàn)中,只有在C2H2 分壓為混合氣體總壓約4 %附近很窄的范圍內(nèi)才可獲得生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)較優(yōu)以及硬度和彈性模量較高的NaCl 結(jié)構(gòu)碳化釩薄膜。而C2H2 分壓超過此值后,薄膜不但形成六方結(jié)構(gòu)的γ-VC ,更會(huì)因非晶碳相的產(chǎn)生使薄膜的結(jié)晶完整性和力學(xué)性能迅速降低。另外,由在較寬的碳含量范圍內(nèi)所得各薄膜的厚度相差不大可知,采用Ar2C2H2 混合氣體通過射頻磁控反應(yīng)濺射制備碳化釩薄膜時(shí),薄膜的沉積速率變化不大,換言之,在這種制備方法中,不存在采用金屬靶直流反應(yīng)濺射時(shí)因反應(yīng)氣體分壓過高而出現(xiàn)的薄膜沉積速率大大降低的“靶中毒”現(xiàn)象。
圖6 碳化釩薄膜的硬度和彈性模量隨碳含量的變化
采用在Ar2C2H2 混合氣體中的射頻反應(yīng)磁控濺射技術(shù)可以方便地合成碳化釩薄膜。但是,碳化釩薄膜的化學(xué)成分、相組成、微結(jié)構(gòu)以及相應(yīng)的力學(xué)性能對(duì)C2H2 分壓非常敏感。只有在C2H2 分壓為混合氣體總壓約4 %附近很窄的范圍內(nèi)才可獲得硬度與彈性模量較高的碳化釩薄膜。薄膜的最高硬度和彈性模量分別為35.5GPa 和358GPa 。隨著C2H2 分壓的提高,薄膜的碳含量增加,在六方結(jié)構(gòu)的γ-VC 薄膜中產(chǎn)生非晶碳相,薄膜的硬度和彈性模量亦隨之降低。
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