本文采用射頻磁控濺射法，結(jié)合氬氣氣氛退火工藝制備了VO2薄膜。通過(guò)優(yōu)化磁控濺射和熱退火工藝，結(jié)合激光拉曼光譜儀（Raman）、X 射線光電子能譜（XPS）、電鏡掃描（SEM）對(duì)薄膜的相結(jié)構(gòu)、組分和表面形貌進(jìn)行分析。結(jié)果表明：濺射襯底溫度為150℃，在450℃氬氣氣氛退火2.5 h 能制備出高質(zhì)量的VO2薄膜，表面呈米粒狀，有一定的取向性。

　　二氧化釩（VO2）是一種具有熱致相變特性的金屬氧化物。伴隨溫度的變化，VO2 會(huì)發(fā)生從半導(dǎo)體態(tài)到金屬態(tài)的可逆相變。其相變溫度接近室溫，相變時(shí)間為納秒級(jí)，相變前后有較大幅度光、電性能變化。由于其薄膜比表面積大、重量輕、工藝兼容便于集成、可經(jīng)受反復(fù)相變，并廣泛應(yīng)用于光存儲(chǔ)、光電轉(zhuǎn)換、激光防護(hù)和智能窗等領(lǐng)域。國(guó)內(nèi)二氧化釩薄膜的研究應(yīng)用還處于較低的水平，關(guān)鍵是二氧化釩薄膜的制備難，測(cè)試復(fù)雜。在過(guò)去的二氧化釩薄膜制備中，蒸發(fā)法制得的VO2 薄膜機(jī)械強(qiáng)度低、附著力小、不易電集成；Sol - Gel 法制備的薄膜致密度差,厚度不易控制,且容易存在氣泡或開(kāi)裂等缺陷；脈沖激光沉積難以得到大面積的多晶薄膜；MOCVD 制得的薄膜會(huì)存在碳污染、純度較差、工藝監(jiān)控不精確等缺點(diǎn)。本文采用射頻磁控濺射法制備了V2O5 薄膜，然后再退火熱還原制備VO2 薄膜，此方法簡(jiǎn)單、成本低、易推廣，便于制備大面積、均勻、理想配比的薄膜。

1、薄膜的制備

　　用JED- 400 磁控濺射V2O5 陶瓷靶，本底真空3.0×10^{- 3} Pa，180 W濺射3 h，襯底溫度150℃，靶間距10 cm,在450℃氬氣氣氛退火2.5 h。用XRDD8 Advance，RM2000，ESCALAB 250 Scanning XPS，SEM（XL- 30FEG）進(jìn)行分析表征。臺(tái)階儀(Ambios USA) 測(cè)得的厚度為200 nm。基片是用酒精和丙酮反復(fù)超聲清洗過(guò)的醫(yī)用玻璃載玻片。

2、結(jié)果與討論

2.1、靶材的分析

　　濺射所用的靶材燒結(jié)過(guò)程為：大氣氣氛中以每分鐘2℃的速率上升到500℃，然后保溫5 h，再以每分鐘2℃的速率降低到室溫。燒結(jié)溫度不能過(guò)高，燒結(jié)時(shí)間也不能過(guò)長(zhǎng)，因?yàn)閂2O5 的熔點(diǎn)為690℃，溫度過(guò)高，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，V2O5 靶材會(huì)熔融掉。燒結(jié)前后比較發(fā)現(xiàn)，燒結(jié)后成為陶瓷，顏色由燒結(jié)前的淺黃色變?yōu)榇u紅色。燒結(jié)后的靶材的拉曼譜（圖1），沒(méi)有發(fā)生相變?nèi)詾閂2O5 結(jié)構(gòu)。

圖1 靶材的Ranman 譜

3、結(jié)論

　　以磁控濺射氣氛退火的方法制備了VO2 薄膜。利用Raman、XPS、SEM 對(duì)薄膜組分、晶相、表面形貌進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)表明磁控濺射氣氛退火處理是一種可行的制備VO2 薄膜的方法。在VO2 薄膜的制備過(guò)程中，襯底溫度和氣氛退火溫度、退火時(shí)間是最重要的工藝參數(shù)，對(duì)它們的合理選擇和嚴(yán)格控制是能否制備出VO2 含量較高的薄膜的關(guān)鍵。加溫速率不能過(guò)快，否則薄膜表面容易龜裂。當(dāng)在450℃退火超過(guò)8 h 后，樣品表面薄膜基本上被蒸發(fā)掉，時(shí)間控制在1~6 h之間能夠制備出含有VO2 成分的薄膜。濺射襯底溫度150℃，然后450℃氬氣氣氛退火2.5 h，能制備出高質(zhì)量的VO2 薄膜。