劃痕法評定膜基結(jié)合力的實驗方法
膜基結(jié)合力是硬質(zhì)薄膜非常重要的力學性能,膜基結(jié)合力表征是其研究的重要環(huán)節(jié)。用于膜基結(jié)合力表征的方法有劃痕法、拉伸法、彎曲法、刮剝法、膠帶剝離法、摩擦法、超聲波法等。
劃痕法是表征膜基結(jié)合力最廣泛、也是研究最多的一種方法。眾多學者對劃痕的彈塑性變形理論模型、劃痕失效形式 、影響臨界載荷大小的內(nèi)部因素(劃痕速度、加載速率、壓頭直徑與磨損情況等)與外部因素(基體硬度、薄膜厚度、薄膜表面粗糙度、膜與壓頭摩擦因子等) 進行了研究,對于解釋膜基結(jié)合失效及臨界載荷大小,做出了很大的貢獻。
劃痕法表征膜基結(jié)合力的關(guān)鍵是如何判定臨界載荷,在文獻中提到可以用劃痕試驗所獲得的聲發(fā)射數(shù)據(jù)、摩擦力或劃痕深度及劃痕形貌來評定臨界載荷。在真空技術(shù)網(wǎng)另外篇文章曾見提到采用聲發(fā)射圖譜與摩擦力曲線分析了臨界載荷,但沒有用劃痕形貌分析臨界載荷;真空技術(shù)網(wǎng)真空鍍膜欄目中某一文章中分別將出現(xiàn)裂紋處的加載載荷定義為低臨界載荷,而在薄膜完全剝落時定義為高臨界載荷。
研究者在利用劃痕數(shù)據(jù)來判定臨界載荷的準則各不一致,導致劃痕試驗判定膜基結(jié)合力的結(jié)果存在差異。本研究用瑞士CSM 儀器的微劃痕測試儀(Mi2cro2Scratch Tester ,MST 劃痕儀) 對多弧離子鍍設(shè)備制備的WC2Co/TiN膜基結(jié)合力進行表征,系統(tǒng)地介紹了如何利用MST 劃痕儀所測的聲發(fā)射數(shù)據(jù)、摩擦力數(shù)據(jù)及光學、電子掃描劃痕形貌來綜合評定膜基結(jié)合力,為膜基結(jié)合力評定提供一個準確可信的準則。
本研究在AIP201型真空多弧離子鍍膜機一個裝有磁過濾器的單靶上、分別在磁過濾電流310A、315A、410A、415A 下制備了WC2Co/ TiN 膜基A、B、C、D 四個號的樣品。
劃痕法評定膜基結(jié)合力的實驗方法
本研究采用了瑞士MST 劃痕儀進行結(jié)合力評定,并采用國產(chǎn)中科凱華科技有限公司的WS292 劃痕儀對結(jié)合力評定進行驗證。MST 劃痕儀在測試過程中,可以采集聲發(fā)射信號和切向摩擦力,還可觀察劃痕形貌。
在MST劃痕儀上所用參數(shù)如下。
壓頭:Rockwell 型,金剛石,曲率半徑100μm ,錐角120°;
加載范圍:0~28N;
加載方式:線性步進;
加載速度:9323133mN/ min ;
劃痕長度:3mm。
WS292 劃痕儀的法向加載載荷范圍較大,為0-100N ,加載用的金剛石壓頭尖端曲率半徑R =200μm ,錐角為120°;在測試過程中只能采集聲發(fā)射信號。