硒摻雜對(duì)NbS2形貌的影響及其摩擦學(xué)性能研究

2013-09-25 胡志立江蘇大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院

　　通過(guò)固相合成NbS2 及Se 摻雜NbS2，采用X 射線衍射、掃描電鏡、能量色散譜分別分析了樣品中的相成分、微觀形貌和元素成分；結(jié)果表明摻雜Se 后NbS2 由納米長(zhǎng)板納米線混合狀轉(zhuǎn)變?yōu)樾蚊残路f、分布均勻、表面光滑的納米六方薄片。采用UMT- 2 摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)試其作為潤(rùn)滑油添加劑的摩擦學(xué)性能，結(jié)果表明摻雜后的NbS2 納米六方片的摩擦性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于摻雜前的NbS2。

　　近年來(lái)過(guò)渡族金屬硫族化合物在太陽(yáng)能電池、催化劑、固體潤(rùn)滑劑得到了廣泛的研究及應(yīng)用；由于其在光學(xué)、電子學(xué)、光電轉(zhuǎn)化方面的優(yōu)異性能使其電子元件等方面得到廣泛的應(yīng)用。其制備方法也多種多樣；由于固相反應(yīng)工藝簡(jiǎn)單，制備成本低，制備的產(chǎn)物純度高，重現(xiàn)性好，反應(yīng)物無(wú)污染，所以固相反應(yīng)被實(shí)驗(yàn)研究廣泛采用。

　　常見(jiàn)報(bào)道的NbS2 基本為一些納米線納米管納米棒等，本文采用摻雜5%(Se占Se和S總物質(zhì)的量的5%) 的Se固相制備N(xiāo)bS2,使NbS2由納米帶板狀轉(zhuǎn)變成形貌新穎且十分均勻的納米片狀，摩擦性能測(cè)試表明摻雜后的納米片性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于納米帶板。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1、NbS2 及Se 摻雜NbS2 的制備

　　將S 粉和Nb 粉按它們的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取(S 過(guò)量40% )，和直徑8 mm 的不銹鋼球按球料比10B1 混合放入球磨罐，罐中抽真空并通入Ar氣，反復(fù)5次,用QMISP2 型球磨機(jī)以轉(zhuǎn)速200 r/ min 進(jìn)行球磨9 h。再將球磨混合均勻后的待反應(yīng)物干燥后放入鋼制反應(yīng)釜中，然后密封將其放入管式反應(yīng)爐中加熱到750 ℃，升溫速率20 ℃/min，保溫2 h 后隨爐自然冷卻至室溫得到NbS2 試樣；與前面制備N(xiāo)bS2 的相對(duì)應(yīng)，稱(chēng)取Se 粉使其占S與Se總物質(zhì)的量的5%，其他工藝方法同制備N(xiāo)bS2一樣，得到Se摻雜的NbS2。

1.2、形貌與性能表征

　　采用D/max2500VB3 + /PC型X 射線衍射(XRD) 儀分析；JXA-840A 型掃描電子顯微鏡(SEM)及自帶的能量色散譜(EDS) 系統(tǒng)來(lái)觀察材料的相組成和表面形貌、微觀結(jié)構(gòu)及元素成分。采用UMT-2摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)試兩種試樣粉末作為液體石蠟油添加劑的摩擦學(xué)性能，摩擦實(shí)驗(yàn)前將粉末統(tǒng)一按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% 添加到液體石蠟油中，用超聲波儀器在分散60 min 后進(jìn)行測(cè)試。摩擦副采用球-盤(pán)接觸形式，上試樣為材牌號(hào)440C(1Cr18Ni9Ti) 直徑4mm 的不銹鋼球，下試樣為520 mm × 6 mm 的45#鋼盤(pán)。實(shí)驗(yàn)時(shí)上試樣固定不動(dòng)，下試樣作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。實(shí)驗(yàn)載荷分0.4，0.6，1，3，5 kg，盤(pán)旋轉(zhuǎn)速度200 r/min，旋轉(zhuǎn)半徑為5 mm，實(shí)驗(yàn)時(shí)間為20 min。

2、結(jié)果與討論

2.1、XRD結(jié)果與討論

　　圖1 為NbS2 與Se 摻雜后的NbS2 XRD 衍射圖。從圖中可知，所得到的NbS2 樣品均為六方相結(jié)構(gòu),與標(biāo)準(zhǔn)的NbS2 的XRD 圖譜( PDF No. 41- 0980) 相吻合，說(shuō)明產(chǎn)物為NbS2 結(jié)構(gòu)。其中摻雜前的NbS2 表現(xiàn)為強(qiáng)烈的(002) 取向生長(zhǎng)，而摻雜Se 后的NbS2 主峰變?yōu)? 104)，且用軟件分析知道摻雜后的各個(gè)主峰都有不同程度的向左偏移，其中(002) 向左偏移量0.26°，(102) 向左偏移量0.21°，( 104) 向左偏移量0.62°，這是摻雜后由于Se 的原子半徑比S 大導(dǎo)致NbS2 晶格參數(shù)發(fā)生變化從而導(dǎo)致譜線不同程度左移。

樣品NbS2 的XRD 衍射圖譜