采用非平衡磁控濺射技術分別在氮化硅陶瓷球和高速工具鋼圓盤表面制備了類金剛石(DLC)膜。使用箱式電阻爐對DLC膜在大氣環(huán)境中進行高溫退火處理以研究環(huán)境溫度對DLC膜摩擦學性能的影響；并分別采用激光拉曼光譜儀和球-盤式摩擦磨損試驗機對退火處理前后DLC膜的結構和摩擦學性能進行了研究。采用金相顯微鏡觀察了摩擦副磨損表面的形貌。研究發(fā)現(xiàn)，隨著退火溫度的升高，DLC膜中sp3雜化鍵向sp2雜化鍵的轉化加快，當退火溫度為600℃時，DLC膜發(fā)生嚴重的石墨化。而當退火溫度為400℃時，DLC膜的摩擦系數(shù)及磨損率最小。拉曼測試表明400℃退火處理后DLC膜表層含有Si及SiO2，在摩擦過程中形成了含SiC的轉移膜，使得DLC膜的摩擦系數(shù)明顯降低，磨損減小。研究結果表明，退火處理對DLC膜的熱穩(wěn)定性和摩擦學性能有重要的影響。

　　隨著我國高端裝備制造業(yè)的快速發(fā)展，對高端裝備所使用的滾動軸承提出了更高的要求，如結構小型化、尺寸精密化、速度高速化、溫度高溫化以及對于高真空、強腐蝕等苛刻工況條件的滿足變得日益緊迫。氮化硅陶瓷因其良好的抗氧化性、低的熱膨脹系數(shù)、較高的強度以及很好的耐熱沖擊性，已成為高速、真空、貧油等摩擦工況下滾動軸承研發(fā)及應用的首選。無保持架滿裝氮化硅陶瓷球軸承的廣泛應用，對滾動體氮化硅摩擦學性能的改善日益強烈。類金剛石(DLC)膜因具有優(yōu)異的機械性能如高硬度、高耐磨性、低摩擦系數(shù)等，在航空航天領域作為固體潤滑劑得到了廣泛的應用。在氮化硅球表面制備DLC膜，可更有效地改善氮化硅陶瓷軸承的摩擦學性能。滾動軸承在運行過程中，由于滾動體與滾道、保持架之間的滑動而產(chǎn)生摩擦熱，軸承溫度升高，使得滾動軸承的工作溫度遠高于常溫，使得氮化硅球表面的DLC膜處于高溫工況下。因此很有必要研究DLC膜在高溫工況下的熱穩(wěn)定性及摩擦學性能。

　　目前影響DLC膜應用的最大限制因素是DLC膜內(nèi)應力較大以及在較高溫度下的熱穩(wěn)定性差。退火等熱處理方法可以減小DLC膜的內(nèi)應力，但在高溫下DLC膜的結構發(fā)生轉變，而不能保持DLC膜的低摩擦系數(shù)等優(yōu)異性能。Li等研究了退火溫度對DLC膜結構、力學及摩擦學性能的影響；結果表明，在200℃以下DLC膜的結構、力學及摩擦學性能沒有明顯的變化，但高于200℃時，DLC膜結構發(fā)生變化，力學性能及摩擦學性能都變差。王永霞等研究了退火溫度對含氫碳膜的結構及摩擦學性能的影響時發(fā)現(xiàn)：在較低退火溫度(300℃)時，碳膜結構無明顯變化，摩擦系數(shù)和耐磨性增加；當退火溫度為400和500℃時，碳膜結構惡化，摩擦系數(shù)隨時間變化曲線波動增加，碳膜壽命縮短。Peter等研究了在真空退火下含氫DLC膜的結構及機械性能，結果顯示，退火處理后DLC膜中有氫溢出，且隨溫度的升高sp3雜化鍵更易轉化為石墨。Deng等制備了含氫DLC膜和含硅DLC膜，并在空氣中對DLC膜進行退火處理，結果顯示含硅DLC膜的熱穩(wěn)定性優(yōu)于含氫DLC膜，但其摩擦系數(shù)低于含硅DLC膜。上述研究表明退火處理有利于DLC膜摩擦學性能的改善，但對DLC膜的研究主要集中基于平面DLC膜，而在球面試樣上，由于膜厚、膜基結合強度、薄膜均勻性等因素的不同，DLC膜將表現(xiàn)出不同的摩擦學性能，因此對球面試樣上DLC膜熱穩(wěn)定性及摩擦學性能的研究很有必要，其成果既具有重要的理論意義，又具有良好的工程實際應用價值。本文工作主要研究了氮化硅陶瓷球表面DLC膜的熱穩(wěn)定性及退火溫度對DLC膜結構和摩擦學性能的影響，并討論了它們之間的相互關系。

　　1、實驗部分

　　1.1、DLC膜的制備

　　采用非平衡磁控濺射沉積技術，選用純度為99.99%的石墨作為靶材和99.9%的高純度氬氣作為保護氣體分別在氮化硅球和高速工具鋼圓盤表面制備了DLC膜，其制備過程詳見參考文獻。試樣氮化硅球直徑為Φ9.525mm；圓盤直徑為Φ30mm、厚度為5mm；氮化硅球和圓盤表面的DLC膜厚度約為2μm。

　　1.2、DLC膜的退火處理與結構表征

　　采用箱式電阻爐對氮化硅球表面DLC膜在大氣環(huán)境下分別進行了200，400和600℃退火處理，達到設定溫度后保溫1h，之后隨爐冷卻至室溫。采用LabRAM HR800型激光共聚焦拉曼光譜儀對退火前后的DLC膜進行Raman分析，實驗參數(shù)如表1所示。

表1　激光Raman光譜參數(shù)

　　1.3、DLC膜的摩擦磨損測試

　　采用美國CETR公司的UMT-II型摩擦磨損試驗機分別測試了氮化硅球表面DLC膜退火處理前后的摩擦學性能；采用MM-3型金相顯微鏡觀察摩擦副磨損表面形貌。上試樣為鍍有DLC膜的氮化硅球，下試樣為表面鍍DLC膜的高速工具鋼圓盤；運動方式為球盤旋轉式；潤滑方式為干摩擦；環(huán)境溫度為20～25℃；相對濕度(RH)為30%～40%。實驗開始前，將氮化硅球與圓盤試樣分別在無水乙醇中用超聲波清洗5min。實驗條件參數(shù)為：載荷10N，速度為0.05m/s，運行時間60min。實驗結束后，將試樣在無水乙醇中用超聲波清洗10min，采用金相顯微鏡觀察磨損表面磨痕形貌。

　　3、結論

　　(1)隨退火溫度的升高，DLC膜中sp3雜化鍵含量降低；退火溫度為600℃時，DLC膜發(fā)生嚴重的石墨化。

　　(2)合適的退火溫度可有效地改善DLC膜的摩擦學性能，本試驗中退火溫度為400℃時，DLC膜的摩擦系數(shù)及磨損率都最小。

　　(3)400℃退火處理后DLC膜表面存在少量Si及SiO2，在摩擦過程中Si-Si及Si-O鍵斷裂而形成含Si-C的轉移膜，從而降低了摩擦系數(shù)及磨損率。