中頻磁控濺射TiAlN薄膜的制備與性能研究
采用中頻非平衡磁控濺射離子鍍技術(shù)在硬質(zhì)合金基體YG6 上制備TiAlN 薄膜。利用XRD、EDS、體式顯微鏡、顯微硬度儀和多功能材料表面性能測(cè)試儀等對(duì)其組織結(jié)構(gòu)以及性能進(jìn)行了研究分析。結(jié)果表明:低Al 靶功率時(shí),膜層以TiN、TiC 形式存在,TiN 的擇優(yōu)取向面(111),顯微硬度與偏壓有關(guān);高Al 靶功率時(shí),膜層主要存在Ti3AlN、AlN 相,Ti3AlN 相沿(220)晶面擇優(yōu)取向;膜層結(jié)構(gòu)致密均勻,N 原子與金屬原子比接近1:1;膜層厚度為1.93 μm;顯微硬度3145HV;結(jié)合力85N。
隨著材料科學(xué)的發(fā)展,薄膜材料的應(yīng)用越來越廣泛。TiAlN 薄膜是最近幾年開發(fā)成功的一種新型多元薄膜涂層材料,具有硬度高、氧化溫度高、熱硬性好、附著力強(qiáng)、摩擦系數(shù)小、熱導(dǎo)率低等優(yōu)良特性,在工具行業(yè)獲得廣泛應(yīng)用,適用于高效切削各種難加工的材料,有望部分或完全替代TiN 涂層。本文采用中頻磁控濺射法,在硬質(zhì)合金YG6 上制備了TiAlN 薄膜, 通過XRD、SEM、EDS、體式顯微鏡、顯微硬度儀和劃痕儀分別對(duì)薄膜的相結(jié)構(gòu)、表面與斷口形貌、成分以及主要性能進(jìn)行了測(cè)試分析。
1、試驗(yàn)材料與方法
1.1、試驗(yàn)材料
試驗(yàn)選用YG6 硬質(zhì)合金作為基片試樣。陰極靶采用純度為99.99%的Ti 靶和Al 靶,工作氣體為氬氣(純度>99.999%),反應(yīng)氣體為氮?dú)?純度>99.999%)。
利用DX-1000 型X 射線衍射分析儀對(duì)薄膜進(jìn)行相結(jié)構(gòu)分析;S-3400N 型掃描鏡對(duì)薄膜的表面進(jìn)行觀察;HVS-1000 型數(shù)顯顯微硬度計(jì)測(cè)試薄膜硬度;MFT-4000 型材料表面性能測(cè)試儀測(cè)試薄膜的膜- 基結(jié)合力。
1.2、TiALN 薄膜的制備
試樣在超聲波機(jī)里清洗,除去油脂、粉塵和氧化物膜等,然后用酒精脫水并烘干。抽真空至6.7×10-3 Pa,加熱至500 ℃,1000 V 高壓Ar 離子清洗基片后開始鍍膜,先沉積TiN 過渡層,然后沉積制備TiAlN 薄膜,鍍膜時(shí)氮?dú)夥謮簽?.3×10-1 Pa。表1為制備TiAlN 薄膜的沉積工藝參數(shù)。
表1 TiAlN 薄膜沉積參數(shù)
3、結(jié)論
采用中頻磁控濺射技術(shù)在硬質(zhì)合金基體上成功制備出TiAlN 薄膜,并對(duì)其物相結(jié)構(gòu)、形貌及主要性能分析,得到結(jié)論如下:
(1)XRD 分析結(jié)果表明,膜層在低Al靶功率下主要以TiN 和TiC 形式存在,TiN 的擇優(yōu)取向面為(111),TiC 相是由于基體中C 原子部分代替TiN 中N 原子所致。膜層在高Al 下主要以Ti3AlN 和AlN 形式存在,Ti3AlN 相沿(220)晶面擇優(yōu)取向,AlN 相沿(002)晶面擇優(yōu)取向,兩種物相的峰都存在不同程度的寬化和偏移,這主要是Ti 原子部分替換AlN 中Al 原子,引起晶格畸變所致。
(2)斷口形貌分析結(jié)果表明,薄膜與基體結(jié)合牢固緊密,膜層結(jié)構(gòu)致密均勻,與基體相有明顯的界面。隨著Al 靶功率的增加,粒子數(shù)量和濺射能量增加,沉積速率升高,膜層厚度增加,膜層厚度可達(dá)1.93 μm。
(3)EDS 表面成分分析結(jié)果表明,隨Al 靶功率的增加,薄膜結(jié)晶度提高,膜層中Al 含量上升,Ti 含量下降。膜層的主要成分為金屬氮化物,其N 原子與金屬原子的比例接近1:1。
(4)顯微硬度測(cè)試顯示,在低Al 靶功率時(shí),薄膜顯微硬度隨基體負(fù)偏壓的升高呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì),顯微硬度達(dá)到2391 HV。在高Al靶功率時(shí),薄膜顯微硬度可達(dá)3145 HV,主要是由于Ti3AlN 硬相的形成和Ti 原子置換AlN 中Al 原子,引起晶格畸變所致。結(jié)合力測(cè)試顯示,結(jié)合力可達(dá)85 N,主要是由于沉積了TiN 的過渡層和Ti3AlN 硬相的形成,以及應(yīng)用直流疊加脈沖偏壓技術(shù),使晶粒細(xì)化,降低膜層壓應(yīng)力,提高了膜- 基結(jié)合力。