敏感陶瓷表面濺射金屬化研究
以負(fù)溫度系數(shù)( NTC) 熱敏陶瓷為例,采用直流磁控濺射技術(shù)在陶瓷表面制備了過渡層+ 阻擋層+ 焊接層的復(fù)合濺射膜電極,其中Ni-V 薄膜作為過渡層兼阻擋層,Ag 作為焊接層。并對NTC 熱敏陶瓷的各項(xiàng)電性能,電極的結(jié)合力等進(jìn)行了測試,采用掃描電鏡、能量色散X 射線譜等技術(shù)研究了濺射膜電極的作用機(jī)理和微觀形貌。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明: Ni 能與NTC 熱敏陶瓷產(chǎn)生良好的歐姆接觸,并提高了電極層與陶瓷表面的附著力,而且Ni 膜能夠有效阻擋Ag 擴(kuò)散進(jìn)入陶瓷體內(nèi),避免了燒銀電極中Ag 向瓷體內(nèi)擴(kuò)散的缺點(diǎn),同時(shí)Ni 還能很好地耐受高溫?zé)o鉛焊錫的溶蝕,保證焊接質(zhì)量。
負(fù)溫度系數(shù)( NTC) 熱敏電阻是指其阻值隨溫度升高而成指數(shù)關(guān)系降低的敏感電阻,它具有很大的電阻溫度系數(shù),穩(wěn)定的性能,寬廣的使用溫區(qū)等優(yōu)點(diǎn)。依據(jù)NTC 熱敏電阻的阻溫特性和伏安特性,廣泛應(yīng)用于電子電路的溫度補(bǔ)償、溫度的測量控制和抑制浪涌電流、功率計(jì)等方面。除了NTC 陶瓷本身的特性,附著在電阻瓷體表面的電極層對NTC 熱敏電阻的性能起著至關(guān)重要的影響。
近年來,NTC電阻的材料配方和生產(chǎn)工藝都得到了巨大的發(fā)展,但是,目前國內(nèi)外對其電極的制備仍沿用著銀漿燒滲法的傳統(tǒng)工藝。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn),采用銀漿燒滲法制備敏感陶瓷的電極存在諸多嚴(yán)重的缺陷,比如成本高,附著強(qiáng)度低、易脫落,制備過程污染環(huán)境等,更重要的是銀遷移將可能影響熱敏電阻性能的長期穩(wěn)定性,難以制造高穩(wěn)定性的熱敏電阻元件。而采用磁控濺射法制備敏感陶瓷的電極,真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.lalazzu.cn/)認(rèn)為不僅能從本質(zhì)上克服燒銀電極的種種缺陷,制備過程綠色環(huán)保,成本低廉,而且制得的電極膜具有膜層致密,厚度均勻,附著性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),能夠很好地滿足電子器件行業(yè)中電極應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性能、歐姆接觸性能、易焊接性能、附著牢固性、成本低等要求。相比于在PTC 熱敏陶瓷上制備濺射膜電極已有相對成熟的研究和應(yīng)用,濺射膜電極在NTC 熱敏電阻電極上的應(yīng)用還有待研究。本文的目的在于通過在NTC 熱敏電阻表面制備濺射膜Ni /V-Ag 電極來研究NTC 敏感陶瓷表面濺射金屬化的可行性。
1、實(shí)驗(yàn)部分
為了準(zhǔn)確評估真空濺射電極的性能,選取某公司批量生產(chǎn)線上的50 片NTC 熱敏陶瓷片( Φ9 mm× 1.2 mm,I max為4 A) 作為實(shí)驗(yàn)基片。實(shí)驗(yàn)前需將基片先后放入去離子水和丙酮溶液中各超聲清洗20 min,以去除基片表面的油垢和雜質(zhì)。隨后將基片烘干。預(yù)處理完成后將基片放入浙江大學(xué)薄膜與射頻實(shí)驗(yàn)室自行研制的多靶磁控濺射儀中,依次在瓷片表面濺鍍500 nm 的Ni /V 膜和200 nm 的Ag膜,其中Ni /V 靶93% 為Ni,7% 為V。濺射參數(shù)如下: 本底真空為3. 0 × 10 -3 Pa,工作氣壓為0.5 Pa,靶基距為100 mm,Ni /V 靶和Ag 靶的濺射功率分別為450 和370 W。同時(shí)取50 片同型號燒銀電極的NTC 熱敏電阻作為對比樣品。
本實(shí)驗(yàn)選用的NTC 熱敏電阻的最大工作電流Imax為4 A,通過加嚴(yán)老化來測試濺射膜電極的性能。加嚴(yán)老化試驗(yàn)是指將樣品置于150℃恒溫箱內(nèi)通5 A( > 120% Imax) 電流老化1000 h。然后采用Fluke8846a 臺(tái)式萬用表在25℃下測量樣品的阻值,觀察樣品的阻值變化情況和本體溫度變化情況。另外,本文通過平均抗拉強(qiáng)度來表示電極與陶瓷間的結(jié)合強(qiáng)度。在瓷片表面將引線焊在面積約為3 ~ 4mm2 的錫點(diǎn)上,樣品固定在測試臺(tái)上,用測力計(jì)( K-50H,福州,中國) 測量作用在引線上的拉力,附著力是指勻速拉試樣至電極與瓷片脫落時(shí)所需的拉力,抗拉強(qiáng)度是附著力與脫落點(diǎn)面積的比值。采用掃描電鏡( SEM) 和能量色散X 射線譜( EDX) 等技術(shù)觀察了電極/NTC 陶瓷界面的橫截面的微觀形貌及界面擴(kuò)散情況。
3、結(jié)論
本文采用磁控濺射技術(shù)在NTC 敏感陶瓷表面制備了Ni /V-Ag 電極,通過對Ni /V-Ag 電極NTC 熱敏電阻各項(xiàng)性能的研究,發(fā)現(xiàn)Ni /V 膜作為電極的過渡層和阻擋層,不僅能與NTC 熱敏陶瓷產(chǎn)生良好的歐姆接觸,并與陶瓷表面的附著力良好,而且能夠有效阻擋Ag 擴(kuò)散進(jìn)入陶瓷體內(nèi),同時(shí)Ni 還能很好地耐受高溫?zé)o鉛焊錫的溶蝕,這些保證了NTC 熱敏電阻在高溫連續(xù)負(fù)載時(shí)性能長期的穩(wěn)定性。本文對真空濺射電極在NTC 熱敏電阻金屬化上的應(yīng)用進(jìn)行了積極的探索,結(jié)果表明完全能取代燒銀電極,加上濺射工藝制備過程簡單環(huán)保,成本低廉,適用于大規(guī)模的批量化生產(chǎn)中。