射頻磁控濺射法沉積SiC-Al薄膜的摩擦特性

2014-12-08 鄭錦華 鄭州大學(xué)化工與能源學(xué)院

  利用射頻法非平衡磁控濺射設(shè)備在鈦合金板上沉積了非晶態(tài)SiC-Al 薄膜。為了降低薄膜的摩擦系數(shù),在薄膜中添加Al 原子,同時(shí)Al 也被選擇為中間過(guò)渡材料來(lái)提高界面結(jié)合強(qiáng)度和防止界面氧化。研究結(jié)果表明: 薄膜摩擦系數(shù)隨著Al 原子含量的增加而先減后增,并在Al 含量為0. 97%時(shí)達(dá)到最小值。SiC-Al 薄膜對(duì)SiC 和Al2O3陶瓷材料的摩擦系數(shù)比對(duì)不銹鋼材料的摩擦系數(shù)低,但它與SUJ2 軸承鋼之間的摩擦系數(shù)最低,在0. 04 ~ 0. 07 之間。當(dāng)把Al 作為中間過(guò)渡材料時(shí),SiC-Al 薄膜的破壞壽命達(dá)到了20000 循環(huán)以上,明顯改善了薄膜的界面結(jié)合強(qiáng)度; 當(dāng)Al 中間過(guò)渡層的厚度超過(guò)0. 2 μm 以上時(shí),薄膜破壞表現(xiàn)為磨損而不發(fā)生剝離現(xiàn)象。另外,薄膜的耐磨強(qiáng)度隨著Al 含量的增加有所增強(qiáng)。

  SiC 具有優(yōu)良的耐腐蝕性、耐熱性和高的機(jī)械強(qiáng)度,它的硬度( Hv: 3300) 僅次于金剛石和C-BN 等少數(shù)幾種材料。它可以作為保護(hù)涂層提高耐磨性和防腐蝕等?梢杂贸R姷谋∧こ练e方法如等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積( PECVD) 、熱絲輔助化學(xué)氣相沉積( HFCVD) 、分子束外延( MBE) 、物理氣相沉積(PVD)和磁控濺射等來(lái)沉積SiC 薄膜,其中PVD 法沉積的SiC 薄膜有較低的摩擦系數(shù),但與金屬基材的結(jié)合強(qiáng)度很差。而射頻( RF) 非平衡磁控濺射由于能獲得很高的沉積速率而廣泛使用。利用RF 非平衡磁控濺射法在Ti 基材上沉積非晶態(tài)SiC 薄膜材料,結(jié)果顯示: 大大改善了Ti 的耐磨性,而摩擦系數(shù)與類金剛石(DLC) 薄膜基本相同( 約0.13) 。

  為了進(jìn)一步降低摩擦系數(shù),提高界面的結(jié)合強(qiáng)度,在SiC 薄膜中摻雜Ti 原子得到了摩擦系數(shù)0. 04的SiC-2. 6%Ti( 質(zhì)量比) 薄膜材料。本研究是在此基礎(chǔ)上,開發(fā)一種新的薄膜材料SiC-Al,通過(guò)在非晶體SiC 薄膜中加入Al 原子,研究Al 原子的含量對(duì)SiC 薄膜的摩擦系數(shù)的影響,以獲得更低的摩擦系數(shù)。通常為了改善界面強(qiáng)度所采用的方法有: ①基材的表面處理,②在沉積中增加負(fù)偏壓,③對(duì)基材加熱以促進(jìn)原子在基材表面的流動(dòng),④在薄膜中加入雜質(zhì)原子,⑤采用中間過(guò)渡層等。

  本研究將采用中間過(guò)渡材料的方法解決界面結(jié)合強(qiáng)度問(wèn)題,由于在非平衡磁控濺射設(shè)備中裝入了SiC 靶和Al 靶,為了中間過(guò)渡材料和SiC-Al 薄膜在同一真空中沉積,以保證高的界面結(jié)合強(qiáng)度和防止界面氧化,選擇Al 作為中間過(guò)渡材料,并對(duì)該復(fù)合薄膜材料的界面強(qiáng)度進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

1、實(shí)驗(yàn)材料及方法

  實(shí)驗(yàn)先把直徑Φ50 mm 的Ti-6Al-4V 合金板的表面用#1000 號(hào)砂紙研磨,再用拋光機(jī)拋光至鏡面,在丙酮中超聲波清洗10 min。沉積SiC-Al 薄膜所用設(shè)備為圖1 所示的雙靶位非平衡磁控濺射設(shè)備,靶材為直徑Φ50 mm 的SiC 靶和Al 靶,試驗(yàn)片裝在載物臺(tái)上并調(diào)整好與靶子的距離。當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到5× 10 -4 Pa 時(shí),通入Ar 氣,壓力保持5 × 10 -1 Pa,對(duì)基材表面進(jìn)行等離子清洗10 min。在SiC 靶和Al 靶上分別施加一定的電壓( 或功率) ,使雙靶同時(shí)向基材濺射,沉積有一定Al 原子含量的SiC-Al 薄膜。Al 與SiC 的原子含量是根據(jù)事先對(duì)單靶的沉積速率測(cè)定得到的,在實(shí)驗(yàn)中保持SiC 靶位的距離和輸出功率不變而改變Al 靶的輸出功率,進(jìn)而得到不同Al 原子含量的SiC-Al 薄膜。為了保證薄膜的均勻沉積,載物臺(tái)以10 r /min 的速度旋轉(zhuǎn)。

  實(shí)驗(yàn)要先在基材表面沉積Al 中間層,而Ti-6Al-4V 基材表面形成的TiO2膜會(huì)影響薄膜的界面強(qiáng)度,大大減小界面的結(jié)合力,Al 與TiO2能夠自發(fā)地發(fā)生原位置換反應(yīng)形成粘接相:

射頻磁控濺射法沉積SiC-Al薄膜的摩擦特性

  在該反應(yīng)中Gibbs 自由能ΔG 和焓ΔH 為負(fù)值,在高能Al 原子的轟擊下,很容易在基材表面自發(fā)進(jìn)行這一不可逆過(guò)程,同時(shí)放出大量的熱。在這個(gè)過(guò)程中形成了一個(gè)粘接相TiAl,它有可能很好地連接鈦合金與SiC-Al 薄膜,消除了TiO2與SiC-Al 薄膜的直接接觸。

  薄膜沉積后使用觸針式表面粗糙度測(cè)試儀測(cè)得薄膜厚度。用“Ball-On-Disk”摩擦試驗(yàn)機(jī)來(lái)評(píng)價(jià)SiC-Al 薄膜的摩擦特性,摩擦副直徑Φ10 mm 的SiC球,球上施加2. 94 N 的荷重,接觸點(diǎn)的動(dòng)半徑為16 mm,滑動(dòng)速度為0. 1 m/s。在完成一定循環(huán)次數(shù)后,用光學(xué)顯微鏡觀察磨痕,同時(shí)用表面粗糙度儀測(cè)定磨耗斷面曲線。

雙靶位非平衡磁控濺射系統(tǒng)

圖1 雙靶位非平衡磁控濺射系統(tǒng)

3、結(jié)論

  通過(guò)使用雙靶位磁控濺射設(shè)備在Ti-6Al-4V 合金上沉積了SiC-Al 薄膜,著重研究了Al 原子的濃度對(duì)SiC-Al 薄膜的摩擦系數(shù)的影響以及Al 中間層對(duì)界面強(qiáng)度的影響。

  (1) 當(dāng)用SiC 作為摩擦副時(shí),隨著薄膜中Al 原子含量低于0. 97%時(shí),摩擦系數(shù)隨Al 原子含量的增加逐步下降,而超過(guò)0. 97% 后,摩擦系數(shù)隨Al 原子含量的增加而增加,0. 97% 時(shí)薄膜有最低摩擦系數(shù)0. 08。

  (2) 當(dāng)分別用SUJ2、SUS304 以及SiC 和Al2O3作為摩擦副時(shí),SiC-0. 97% 薄膜與SUS304 和Al2O3球之間的摩擦系數(shù)在0. 1 左右。通過(guò)摩擦系數(shù)的重復(fù)實(shí)驗(yàn)表明SUJ2 與SiC-0. 97% 薄膜之間的摩擦系數(shù)在0. 04 ~ 0. 07 之間,確認(rèn)了這兩種材料之間有很低的摩擦系數(shù)。

  (3) Al 中間層很好地改善了Ti-6Al-4V 合金與SiC-0. 97%Al 薄膜之間的界面強(qiáng)度,并且Al 中間層的厚度超過(guò)0. 2 μm 以上時(shí),薄膜的破壞表現(xiàn)為磨損而不是剝離破壞,薄膜幾乎被磨光。