1995 年德國(guó)葛利克大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)研究所采用對(duì)稱(chēng)的結(jié)構(gòu)測(cè)量材料放氣率，兩個(gè)測(cè)量室共用一組抽氣系統(tǒng)，兩個(gè)測(cè)量室壓力之差乘以小孔的流導(dǎo)即為材料的放氣率，如圖4 所示。兩個(gè)測(cè)量室有相同的形狀和大小，通過(guò)直徑5 mm 的管道與抽氣系統(tǒng)連接。一個(gè)測(cè)量室放置試樣，另一個(gè)測(cè)量室用于本底的測(cè)量（器壁表面的吸放氣、真空規(guī)的抽氣等），由于左右容器、流導(dǎo)和質(zhì)譜計(jì)存在差別，這種差別在空載時(shí)測(cè)定，將用于放氣率測(cè)量值的修正。樣品通過(guò)磁力傳動(dòng)機(jī)構(gòu)把試樣放置在測(cè)量室內(nèi)，可避免測(cè)量室暴露于大氣。測(cè)量室內(nèi)有加熱系統(tǒng)，能控制樣品的加熱溫度，測(cè)量樣品在特定溫度下的放氣率。質(zhì)譜計(jì)取代熱陰極離子規(guī)，測(cè)量單一氣體的壓力，并計(jì)算單一氣體的放氣率。該測(cè)量裝置的極限真空優(yōu)于10^-8 Pa，烘烤溫度能達(dá)到200℃，測(cè)量范圍是2×10^-9 Pa·L/（s·cm²）~1×10^-14 Pa·L/（s·cm²）。

　　1.離子泵; 　2.鈦升華泵;　3.機(jī)械泵組; 　4.超高真空閥門(mén);　5.分子泵;　6. 磁傳動(dòng)機(jī)構(gòu);　7. 全金屬閥門(mén);　8.B- A 規(guī);　9. 質(zhì)譜計(jì);　10. 質(zhì)譜及控制單元;　11.觀察窗; 　12.測(cè)量室;　13.電加熱測(cè)量與控制;　14.小孔;　15.皮拉尼規(guī);　16.90℃轉(zhuǎn)換超高真空閥;　17.可調(diào)閥

圖4 放氣率測(cè)量裝置示意圖

　　1995 年日本筑波頂級(jí)材料研究院采用一種改進(jìn)的雙真空規(guī)流導(dǎo)法（Twin- gauge throughputTGT）測(cè)量材料的放氣率，如圖5 所示。測(cè)量裝置選用冷凝泵和雙分子泵組作為抽氣系統(tǒng)，極限真空能達(dá)到10^{- 10} Pa；選用水冷套主動(dòng)控溫方式，保持測(cè)試室內(nèi)的溫度恒溫；選用流導(dǎo)為8 L/s（20℃，氮?dú)猓┑男】�。真空測(cè)量系統(tǒng)由兩個(gè)電離真空規(guī)（LEYBOLD，IE514）和質(zhì)譜計(jì)（ULVAC ,MSQ- 200S）組成，分離規(guī)G1 和G2 用磁懸浮規(guī)校準(zhǔn)，一致性好于99.5%，其中一個(gè)規(guī)是主規(guī)另外一個(gè)是輔助規(guī)。通過(guò)四個(gè)閥門(mén)的組合，測(cè)量出真空規(guī)的放氣率，從而延伸了測(cè)量下限。

圖5 TGT 方法測(cè)量材料放氣率裝置示意圖

　　1996 年日本的筑波材料協(xié)會(huì)采用轉(zhuǎn)換氣體路徑的方法（switching between two pumping paths）測(cè)量低放氣率材料。通過(guò)不同的進(jìn)氣路徑測(cè)量測(cè)試室本底[6]，如圖6 所示。測(cè)量裝置采用304 L不銹鋼制作，極限真空能達(dá)到10^{- 8} Pa，烘烤溫度能達(dá)到450℃，選用流導(dǎo)為6.1 L/s 的小孔，測(cè)量下限能達(dá)到1×10^-12 Pa·L/（s·cm²）。上游室安裝一個(gè)B- A 規(guī)（G1）和一個(gè)四極質(zhì)譜計(jì)；下游室安裝一個(gè)B- A 規(guī)（G2）。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的烘烤和抽氣后，打開(kāi)Vu 并且關(guān)閉Vd，測(cè)量總的放氣量QZ；關(guān)閉Vu 并且打開(kāi)Vd 時(shí)，測(cè)量測(cè)試室的放氣量Qb。QZ和Qb 相減即為試樣和試樣室內(nèi)的放氣量。試樣室內(nèi)的放氣量在不放置試樣時(shí)測(cè)量。這種方法可以根據(jù)不同的進(jìn)氣方式，測(cè)量測(cè)試室和真空規(guī)帶來(lái)的影響；如果從下游室進(jìn)氣時(shí)，返流對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大。

圖6 SPP 方法測(cè)量放氣率裝置示意圖

　　2006 年日本山口大學(xué)科學(xué)與工程研究院采用轉(zhuǎn)換氣體路徑的方法測(cè)量低放氣率的材料。測(cè)量系統(tǒng)采用試樣室和對(duì)稱(chēng)的測(cè)試室組成，并利用SPP（switching between two pumping paths）方法測(cè)量材料放氣率，如圖7 所示。測(cè)量裝置選用低溫泵和雙分子泵串聯(lián)的抽氣系統(tǒng)，極限真空為10^{- 9} Pa；選用對(duì)稱(chēng)的測(cè)試結(jié)構(gòu)，能實(shí)時(shí)測(cè)量出真空規(guī)和測(cè)試室產(chǎn)生本底，測(cè)量范圍為（1×10^-7Pa·L/s·cm²~1×10 ^{- 10} Pa·L/s·cm ²）。測(cè)試室和超高真空室之間選用流導(dǎo)為6.1×10^{- 3} m³/s 的小孔。系統(tǒng)經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的烘烤和抽氣后，打開(kāi)Vu 并且關(guān)閉Vd，測(cè)量總的放氣量Qz；關(guān)閉Vu 并且打開(kāi)Vd 時(shí)，測(cè)量測(cè)試室的放氣量QB。Qz和QB 相減即為試樣和試樣室內(nèi)的放氣量。試樣室內(nèi)的放氣量在不放置試樣時(shí)測(cè)量。采用同一個(gè)分離規(guī)前后兩次測(cè)量測(cè)試室的壓力，其測(cè)量結(jié)果均包括了分離規(guī)本身吸放氣的影響，如果兩次測(cè)量的吸放氣量一致時(shí)，則兩次測(cè)量結(jié)果相減，就可以消除分離規(guī)吸放氣的影響。

圖7 SPP 方法測(cè)量材料放氣率的裝置示意圖

　　在這一時(shí)期，測(cè)量裝置主要采用不銹鋼材料，并經(jīng)過(guò)特殊的處理，降低測(cè)量室內(nèi)的本底，同時(shí)，提高真空儀器的測(cè)量精度，延伸測(cè)量下限，為減小材料放氣率的測(cè)量不確定度奠定了基礎(chǔ)。