大氣壓及亞大氣壓(10⁵～10² Pa) 反應(yīng)體系研究在諸如大規(guī)模集成電路刻蝕、薄膜沉積、材料表面改性以及燃燒等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。此種反應(yīng)體系一般可以通過加熱或放電等離子體引發(fā)的化學(xué)反應(yīng)獲得。對此類反應(yīng)體系進(jìn)行深入研究的核心步驟之一是對其中所包含的各種物種進(jìn)行“原位”分析。質(zhì)譜技術(shù)的特點(diǎn)之一是能夠較方便地對多個(gè)物種進(jìn)行同時(shí)檢測。常規(guī)質(zhì)譜方法用于亞大氣壓體系研究時(shí),由于取樣過程中所分析粒子與周圍粒子及管壁的多次碰撞,因此只能對體系中的穩(wěn)定物種進(jìn)行分析測定。70年代末80年代初,為了盡可能減少質(zhì)譜采樣過程中的附加碰撞,人們嘗試將采用分級(jí)抽空系統(tǒng)的分子束采樣方式與質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合,實(shí)現(xiàn)了對約5000Pa 壓力反應(yīng)體系中物種的“原位”分析 。90 年代初以來,人們開始正式使用“分子束質(zhì)譜”(molecularbeammasss pectrometry)這一術(shù)語來命名這一有重要實(shí)用價(jià)值的新技術(shù),它本身也在很多重要領(lǐng)域得到了日益廣泛的應(yīng)用 。

        如Hsu 等成功地將分子束質(zhì)譜技術(shù)用于熱絲或微波等離子體引發(fā)的金剛石膜化學(xué)氣相沉積過程中微量H 原子和CH3 自由基的定量分析,探測的上限壓力達(dá)8000Pa 。Ko2robeinichev小組及Knuth最近將此種技術(shù)用于常壓及更高壓力下燃燒體系中活性物種的原位探測,并仔細(xì)討論了定量分析中需要考慮的各種校正因素。

        與光譜技術(shù)比較而言,雖然在某些情況下使用光譜技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)在基本無擾動(dòng),對體系中物種進(jìn)行真正意義上的“原位”分析,但如果要對多個(gè)物種,特別是未知物種進(jìn)行同時(shí)原位檢測時(shí),往往需要非常復(fù)雜的寬波段光譜裝置與技術(shù)。而分子束質(zhì)譜技術(shù)盡管在較高氣壓下采樣過程中,不可避免地會(huì)引入一些附加碰撞或某些可能的擾動(dòng)因素,但當(dāng)采用分子束取樣方式,將附加碰撞降至最低并考慮各種可能校正因素后,仍然可以較方便地為一些復(fù)雜體系組成提供較完整的定量或半定量信息。因此,一般而論,光譜技術(shù)更適合于體系中一個(gè)或幾個(gè)特定物種的細(xì)致研究,分子束質(zhì)譜技術(shù)則能夠提供完整的盡管不是在絕對無碰撞條件下取得的總體組成信息。后者的這一功能是一般光譜技術(shù)所難以替代的。

         自1995 年下半年起,由大連理工大學(xué)等離子體物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室提供原理設(shè)計(jì),并與中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心、南京分析儀器廠等單位共同研制成功了我國第一臺(tái)具有三級(jí)渦輪分子泵(TMP)抽氣系統(tǒng)的分子束質(zhì)譜裝置。本文將重點(diǎn)討論該分子束質(zhì)譜差分抽氣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)及相關(guān)的實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果。

分子束質(zhì)譜裝置的總體結(jié)構(gòu)

圖1 　分子束質(zhì)譜裝置簡圖

         圖1 是大連理工大學(xué)分子束質(zhì)譜(MBMS)裝置結(jié)構(gòu)簡圖。裝置主要由氣體反應(yīng)室、三級(jí)渦輪分子泵差分抽氣系統(tǒng)和四極質(zhì)譜儀(QMS)三部分組成。在氣體反應(yīng)室中,可用加熱、放電、激光和粒子束等手段引發(fā)各種亞大氣壓物理-化學(xué)過程。采樣孔板(orifice plate )固定在氣體反應(yīng)室器壁上。在直流、低頻或有電極射頻放電等離子體診斷研究中,采樣孔板可以是放電電極中的一個(gè)。在熱絲、微波及無電極射頻放電或激光等引發(fā)的物理或化學(xué)氣相沉積體系中,基底本身也可作為采樣孔板。所分析氣體經(jīng)采樣孔、分流器(skimmer)及準(zhǔn)直孔(collimationorifice)和相應(yīng)的三級(jí)差分抽氣系統(tǒng)進(jìn)入四極質(zhì)譜計(jì)。三級(jí)差分抽氣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)及設(shè)計(jì)將在下節(jié)介紹。本裝置使用的四極質(zhì)譜儀為南京分析儀器廠生產(chǎn)的SZ2001改進(jìn)型四極質(zhì)譜儀。

         為消除離子信號(hào)在中性粒子檢測時(shí)的干擾,在分流器后安裝了離子偏轉(zhuǎn)板。為盡可能減少探測區(qū)本底的干擾,有利于檢測采樣束中的微量物種,在準(zhǔn)直孔前安裝有頻率為30～200Hz 的斬波器,并與鎖相放大器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)聯(lián)合使用。