AlN陶瓷與可伐合金的活性封接
隨著電子工業(yè)的高速發(fā)展,電子電力器件朝著模塊化、智能化的方向發(fā)展。由于集成度不斷提高,元器件的體積也越來(lái)越小,因此人們希望有一種熱導(dǎo)率高的陶瓷材料來(lái)代替氧化鈹和氧化鋁,以解決元器件的散熱問(wèn)題。AlN陶瓷具有很高的熱導(dǎo)率,在陶瓷材料中僅次于BeO和SiC,其力學(xué)強(qiáng)度高、抗腐蝕、熱膨脹系數(shù)與硅相匹配、無(wú)毒,成為目前最具有發(fā)展前途的一種陶瓷基板材料。但是,要使AlN陶瓷作為一種散熱基板材料來(lái)使用,必須要實(shí)現(xiàn)AlN陶瓷與其他材料(金屬、合金等) 的有效封接。
焊接是一種實(shí)現(xiàn)陶瓷與金屬封接的常用方法,它是通過(guò)使用焊料,在陶瓷的表面形成液相合金潤(rùn)濕陶瓷來(lái)實(shí)現(xiàn)的。由于陶瓷很難被傳統(tǒng)的焊料潤(rùn)濕,需要預(yù)先在陶瓷表面上鍍一層金屬化層,目前最常用的是Mo-Mn金屬化法,但是這種方法工藝復(fù)雜,成本高。另外,由于Mn的抗腐蝕能力比較差,使這種連接方法在核反應(yīng)工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制 。
活性金屬封接法是電真空器件常用的陶瓷金屬封接方法,這種方法不僅可以實(shí)現(xiàn)金屬與陶瓷或者陶瓷與陶瓷的封接,而且具有被焊接金屬與陶瓷不需要加壓,在較低的溫度下一次加熱即可焊接成功、陶瓷不需要金屬化,工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。本文針對(duì)AlN陶瓷及可伐在真空器件中的應(yīng)用,采用Ag-Ti活性焊料對(duì)兩者進(jìn)行了封接,并討論了活性封接機(jī)理。
1、試驗(yàn)方法
試驗(yàn)采用摻雜5%Y2O3做燒結(jié)助劑的AlN陶瓷,采用北京有色金屬研究院提供的厚度約為0.1mm的Ag-Ti活性焊料片。
試驗(yàn)前采用高精度切片機(jī)對(duì)陶瓷和可伐進(jìn)行加工。將AlN 陶瓷和可伐合金分別加工成3mm×4mm×18mm 的標(biāo)準(zhǔn)抗彎條,做焊接后試樣的彎曲強(qiáng)度測(cè)試,并將AlN 陶瓷和可伐合金分別加工成4mm ×12mm ×12mm的陶瓷板和5mm×5mm×10mm的剪切條,做焊接后試樣的剪切強(qiáng)度測(cè)試。焊接前,先用砂紙研磨AlN陶瓷和可伐合金的待焊接表面,然后先用酒精清洗,再放入丙酮溶液中超聲波清洗約20 min ,以除去表面的油漬等污垢,Ag2Ti 活性焊料片在使用前先除去表面的氧化層,然后再放入丙酮中超聲清洗。最后在真空度優(yōu)于1.0×10- 3Pa 的CZL-160程控真空爐中進(jìn)行焊接試驗(yàn)。焊接溫度為1240K,升溫速率10 ℃/ min 。
焊接試驗(yàn)完成后,在微機(jī)控制的精細(xì)陶瓷試驗(yàn)機(jī)上做力學(xué)性能檢測(cè)。采用SEM掃描電鏡、EBSD背散射電子、EDS能譜分析方法對(duì)焊接面進(jìn)行組織形貌觀察和成分分析,并采用逐層剝離的方法對(duì)焊層逐層進(jìn)行XRD物相分析。
2、結(jié)果及討論
2.1、焊層顯微結(jié)構(gòu)分析
圖1是焊層截面的掃描電鏡照片,從圖中可見(jiàn)焊層與焊接基體之間界面清晰,焊接良好,焊層的厚度大約為60μm ,能譜分析證明,焊層中的白色基體A 相為Ag,在焊層中靠近可伐合金一側(cè)的界面附近出現(xiàn)了一條灰色的帶狀組織B ,而C是陶瓷與焊料之間的潤(rùn)濕層。在顯微鏡下觀察發(fā)現(xiàn),帶狀組織B在焊層中連續(xù)分布,并不中斷,組織B 的形貌照片如圖1 中的左上角所示,經(jīng)仔細(xì)觀察發(fā)現(xiàn),組織B中有顏色不同的兩相,其中,左側(cè)相a 比右側(cè)相b的顏色要稍淺一些,能譜證明,a , b相都是富Fe ,Ni ,Ti相,并含有少量的Co和Al,但在a 相中Fe 和Co的含量更高一些,與a 相相比較, b相中Ni, Ti,Al的含量增加,而Fe 和Co 的含量則相對(duì)降低,組織B中a ,b兩相的元素組成如表1 所示。
圖1 焊層的EBSD形貌照片 圖2 潤(rùn)濕層C的形貌照片 圖3 焊接界面微觀結(jié)構(gòu)及各元素的線(xiàn)分布
圖2是潤(rùn)濕層C處的放大照片,可以看出陶瓷界面上的潤(rùn)濕層厚度大約為0.7μm ,但在陶瓷界面上的潤(rùn)濕層b 附近出現(xiàn)了一條淺灰色的過(guò)渡帶a ,能譜分析,圖2 中的a ,b 都含有大量的Ti ,并含有Al ,N 和Ag ,但是在b 中Al 元素的含量高于a ,而Ag 的含量則比a 中低很多,可見(jiàn),a 是以Ag為基體的相。
表1 a ,b 兩相的化學(xué)組成( 質(zhì)量比) ( 單位:%)
圖3是陶瓷、可伐合金以及活性焊料中各元素在焊層中的分布情況,根據(jù)以上分析可以看出,焊料中的活性元素Ti 主要集中在了AlN 陶瓷界面和焊層中的帶狀組織B 中。由于在焊接溫度下,活性焊料合金熔化成液相,降低了固體活性焊料與可伐合金基體之間的界面能,因此,活性焊料與合金基體中的元素開(kāi)始相互擴(kuò)散,但由于開(kāi)始焊料層向合金基體的擴(kuò)散很慢,此時(shí)大部分是可伐合金中的元素向液相活性焊料層的擴(kuò)散,由于Fe ,Ni 與Ti的親和力很強(qiáng),均能溶解部分Ti ,并能降低Ti 的活性,因此,可伐合金中的Fe ,Ni 均會(huì)向焊層中擴(kuò)散,同時(shí)可伐合金中的Co 也會(huì)一起向焊層擴(kuò)散,而焊料層中的Ti 則部分向AlN 陶瓷界面富集,另一部分則向著可伐合金基體擴(kuò)散,由于Fe ,Ni與Ti之間的親和力以及合金與焊料之間元素的相互擴(kuò)散作用,使Fe ,Ni , Ti 在焊層中富集。最后由于基體中元素向焊層的擴(kuò)散和溶解,使熔融的液相活性焊料逐漸收縮凝固,并最終在焊層中形成了富Fe ,Ni ,Ti相。
2.2、XRD分析
試樣采用對(duì)焊接表面逐層剝離的方法,對(duì)焊層逐層進(jìn)行XRD分析。圖4中(a) , (b) 是焊層X(jué)RD的分析結(jié)果, 其中(a),(b)結(jié)果所代表的位置與AlN陶瓷界面之間的距離關(guān)系是: (a)<(b)。
圖4 焊層X(jué)RD分析結(jié)果