ESI離子阱質(zhì)譜儀實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析
ESI 離子阱質(zhì)譜儀樣機(jī)采用三級梯度真空的設(shè)計，測試結(jié)果為第一級真空壓力可以達(dá)到87 Pa，第二級和第三級真空壓力分別可以達(dá)到5.0×10-1Pa、3.2×10-4Pa，完全可以滿足ESI 離子阱質(zhì)譜儀的操作要求。
在離子阱前端蓋處可檢測到大于50×10-12A的離子流，證明了整個真空系統(tǒng)具有較好的去溶效果和較高的離子傳輸效率，達(dá)到了離子阱質(zhì)量分析器所要求的工作條件。應(yīng)用研制的ESI 離子阱質(zhì)譜儀樣機(jī)對一些簡單的有機(jī)物進(jìn)行了初步測試，圖5 為精氨酸的質(zhì)譜圖，圖6 為谷光甘肽的質(zhì)譜圖, 質(zhì)譜峰位和根據(jù)分子結(jié)構(gòu)式推斷出的峰位完全一致。通過這些測試可以確認(rèn)該離子阱質(zhì)譜儀樣機(jī)的質(zhì)量范圍已經(jīng)達(dá)到質(zhì)荷比600, 分辨率優(yōu)于300。這也證明了真空系統(tǒng)設(shè)計符合該ESI 質(zhì)譜儀的設(shè)計要求。
圖5 精氨酸的ESI 源質(zhì)譜圖
圖6 谷光甘肽的ESI 源質(zhì)譜圖
總結(jié)
首先進(jìn)行離子阱質(zhì)譜儀整體結(jié)構(gòu)設(shè)計，通過流導(dǎo)的計算，最終確定了真空分隔部件的最終尺寸，并以此為基礎(chǔ)建立了ESI 離子阱質(zhì)譜儀樣機(jī)。該樣機(jī)達(dá)到了預(yù)期設(shè)計目的。但是該離子阱質(zhì)譜儀樣機(jī)和國外同類型商品化儀器相比在質(zhì)量范圍和分辨率方面還有一定的差距，還有很多工作要進(jìn)一步完善，其中包括真空體系的設(shè)計加工方面問題。
在真空設(shè)計方面，需要設(shè)計更加可靠的安裝方式，以進(jìn)一步提高真空腔內(nèi)部部件安裝的準(zhǔn)直度；對真空分隔部件要進(jìn)一步通過計算改進(jìn)設(shè)計，以增加去溶效率和離子傳輸效率。在材料性能方面，離子阱質(zhì)譜儀中的部分部件對材料的要求很高，目前國產(chǎn)的材料與進(jìn)口材料還有很大差距，會對儀器的性能有一定的影響，可通過尋找更好的替代材料來改進(jìn)這些部件的性能。在機(jī)械加工方面也需要進(jìn)一步提高加工精度。
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