真空規(guī)校準(zhǔn)裝置
本章節(jié)主要講述了靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置、動態(tài)流量法真空基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)裝置、程控式真空規(guī)校準(zhǔn)裝置、超高/極高真空標(biāo)準(zhǔn)裝置四種真空規(guī)校準(zhǔn)裝置。
1、靜態(tài)膨脹法真空基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)
真空測量在基礎(chǔ)研究和工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，在大氣范圍內(nèi)，壓力能夠以1/106的不確定度直接測量，但隨著壓力的減小，其測量精度也相應(yīng)降低。因此，在真空范圍內(nèi)廣泛采用傳遞標(biāo)準(zhǔn)規(guī)（在已知壓力下進(jìn)行過校準(zhǔn)）測量壓力。靜態(tài)膨脹法是在低、中、高真空范圍內(nèi)產(chǎn)生校準(zhǔn)壓力的一種被廣泛采用的精確方法。在靜態(tài)膨脹法中，氣體從小體積Vi 膨脹到較大的體積Vj，氣體壓力從低真空范圍內(nèi)的壓力值Pi 下降到高真空范圍內(nèi)的壓力值Pj。根據(jù)波義耳定律有
Pj=PiVi/（Vi+Vj） （1）
圖1 為蘭州物理研究所研制的新一代靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置原理圖。裝置由三部分組成，即初始壓力產(chǎn)生系統(tǒng)、壓力衰減系統(tǒng)（膨脹系統(tǒng)）及抽氣系統(tǒng)。初始壓力由兩臺數(shù)字式活塞壓力計測量，膨脹系統(tǒng)由兩個100L的校準(zhǔn)室( 4 和23), 兩個1 L(11 和14) 及兩個0.1 L(8 和17) 小取樣室組成。靜態(tài)膨脹法是在低、中、高真空范圍內(nèi)產(chǎn)生校準(zhǔn)壓力的一種基本而有效的方法。在靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置中，充分考慮了各種不確定度的影響因素，并將它們控制在合理的范圍內(nèi)。本標(biāo)準(zhǔn)裝置可以采用多種方法對電容薄膜規(guī)和磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)等傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)，這些方法包括一級膨脹法、二級膨脹法、三級膨脹法及通過數(shù)字式活塞壓力計直接比對法。標(biāo)準(zhǔn)裝置采用非蒸散性吸氣劑泵（NEGP）消除器壁放氣影響來延伸校準(zhǔn)下限。由于NEGP 泵對惰性氣體無抽速，而對活性氣體尤其是氫氣的抽速非常大，當(dāng)用惰性氣體作為校準(zhǔn)氣體時，NEGP 泵既維持了校準(zhǔn)室中的超高真空本底，又不改變校準(zhǔn)室內(nèi)惰性氣體的氣體量，并保證氣體靜態(tài)膨脹時波義耳定律嚴(yán)格成立，使標(biāo)準(zhǔn)壓力能夠準(zhǔn)確計算，因而將校準(zhǔn)下限延伸至10- 7 Pa 量級。靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)能夠獲得6×10- 9 Pa 的極限真空度，校準(zhǔn)范圍為（4×10- 7～105）Pa， 不確定度為1.1%～0.01%。將靜態(tài)膨脹法校準(zhǔn)下限延伸至10- 7 Pa 在國際上尚屬首次。
1，26.機械泵；2，25.分子泵；3，6，7，9，10，12，13，15，16，18，19，21，24，27,29.閥門；4,23.校準(zhǔn)室；5,22.真空計；8,17. 0.1L 體積；11,14. 1L 體積；20.數(shù)字式活塞壓力計；28. NEG 泵；30.氣瓶
圖1 靜態(tài)膨脹法真空基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)
2、動態(tài)流量法真空基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)
動態(tài)流量法是另一種用于高真空和超高真空區(qū)間一種絕對校準(zhǔn)真空規(guī)的方法。在分子流條件下，將已知流量的氣體連續(xù)注入校準(zhǔn)室中，并通過已知流導(dǎo)的小孔進(jìn)行抽氣，從而在校準(zhǔn)室中建立起可精確計算的動態(tài)平衡壓力P。如果校準(zhǔn)室中的氣體處于熱力學(xué)平衡狀態(tài)，則有
Q+Q0-pSg-(p-pe)C=V dp/dt (2)
式中Q 為注入的氣體流量；Q0 為校準(zhǔn)室內(nèi)表面的放氣量；p 為校準(zhǔn)室內(nèi)氣體的壓力；Sg 為被校真空規(guī)的抽氣速率；pe 為抽氣室的壓力；C 為校準(zhǔn)室出口小孔的流導(dǎo)；V 為校準(zhǔn)室的體積；dp/dt為校準(zhǔn)室壓力隨時間的變化率。
如能滿足下列條件：
a. Q0<1%Q；
b. 泵的抽速Se>50C；
c. Sg<1%C；
d. 校準(zhǔn)室內(nèi)表面積大約是小孔面積的1000 倍。
當(dāng)壓力穩(wěn)定平衡時( dp/dt =0)，則式（2）可簡化為式(3)：
p = Q/C (3)
由式（3）可知，根據(jù)分子流理論由小孔直徑和厚度計算出C，用流量計測量Q，就能計算出p值。
作為計量標(biāo)準(zhǔn)，計算公式越簡單，其準(zhǔn)確就有可能越高。但要得到簡單的公式，就必須滿足上述條件，這就是本標(biāo)準(zhǔn)裝置的設(shè)計難點和研制關(guān)鍵。蘭州物理研究所在滿足以上要求的基礎(chǔ)上，研制了動流量法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置，如圖2 所示。標(biāo)準(zhǔn)裝置具有四球結(jié)構(gòu)，氣體流量由一臺恒壓式氣體微流量計測量和提供，校準(zhǔn)室、進(jìn)氣室和裸規(guī)室均為球形容器，而抽氣室為滿足內(nèi)切球要求的圓柱形容器。
A.流量計系統(tǒng)；B.校準(zhǔn)和主抽氣系統(tǒng)；C.前級抽氣系統(tǒng);1,23.機械泵;2,15.渦輪分子泵;3.穩(wěn)壓室;4.基準(zhǔn)室;5.可變?nèi)莘e;6.活塞;7.油室; 8.ACDG; 9.DCDG ;10.裸規(guī);11.進(jìn)氣室;12.裸規(guī)室;13.校準(zhǔn)室;14.離子泵;16,18.插板閥;17.抽氣室;19.低溫泵;20.鈦升華泵;21.冷阱;22.羅茨泵
圖2 動態(tài)流量法超高真空基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)
校準(zhǔn)裝置主要技術(shù)指標(biāo)如下：
極限真空度：（1.7×10- 8）Pa (校準(zhǔn)室)、(6.5×10- 9)Pa (抽氣室)；
校準(zhǔn)范圍：(10- 7～10- 2) Pa；
不確定度：1.3%(10- 6～10- 2)Pa～5% (10- 7Pa)。
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