動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法真空校準(zhǔn)裝置
動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法是用于高真空和超高真空區(qū)間的一種絕對(duì)校準(zhǔn)真空規(guī)的方法。
動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法具有不怕吸附,校準(zhǔn)下限隨著極高真空獲得技術(shù)的提高能夠延伸等優(yōu)點(diǎn),已成為高真空和超高真空校準(zhǔn)中普遍采用的方法。
20世紀(jì)50年代,隨著擴(kuò)散泵抽速測(cè)量的研究,對(duì)分子流理論進(jìn)行了仔細(xì)探討,為動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法的進(jìn)一步發(fā)展創(chuàng)造了條件。1955年德頓(Dayton)首先把擴(kuò)散泵抽速的測(cè)量裝置進(jìn)行改裝,在擴(kuò)散泵與測(cè)試罩之間安裝一限流孔板,建成“小孔法”真空校準(zhǔn)系統(tǒng),開(kāi)創(chuàng)了動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法獨(dú)立發(fā)展的階段。
20世紀(jì)50年代,許多國(guó)家相繼建立了不同結(jié)構(gòu)形式的校準(zhǔn)系統(tǒng),廣泛深入地展開(kāi)了對(duì)誤差源的探討和對(duì)非平衡態(tài)分子流理論的研究,60年代是動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法大發(fā)展的階段。
20世紀(jì)70年代,綜合了以往校準(zhǔn)的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和理論研究成果,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織于1974年公布了10-1~10-5 pa壓力區(qū)間的動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)(ISO/DIS 3570/1)。這是國(guó)際間統(tǒng)一真空量值工作的一個(gè)重要步驟,它提供了一個(gè)共同的基礎(chǔ),使得在不同實(shí)驗(yàn)室中的校準(zhǔn)結(jié)果能在一個(gè)合理的不確定度范圍內(nèi)進(jìn)行比較-意大利和日本新建的真空校準(zhǔn)系統(tǒng)基本上是按照這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)的。70年代是動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法發(fā)展的鞏固階段。
1970年美國(guó)建立的“分子束”校準(zhǔn)系統(tǒng)校準(zhǔn)下限可延伸到10-13pa,但至今未公布過(guò)校準(zhǔn)結(jié)果。1980年,德國(guó)介紹了一臺(tái)新的“分子束”校準(zhǔn)系統(tǒng),并給出了校準(zhǔn)結(jié)果:在10-8 pa不確定度為20%;在10-10 pa不確定度為50%,“分子束”法可認(rèn)為是動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法向極高真空區(qū)間的發(fā)展。
從20世紀(jì)60年代,我們研制了動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法真空校準(zhǔn)裝置的玻璃系統(tǒng),1995年研制了動(dòng)態(tài)流量法真空校準(zhǔn)裝置的金屬系統(tǒng)-隨著真空科學(xué)技術(shù)發(fā)展,對(duì)高真空和超高真空的校準(zhǔn)提出了更高的要求,通過(guò)不斷的改進(jìn)和完善,積累經(jīng)驗(yàn),研制了測(cè)量精度更高的動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法真空校準(zhǔn)裝置,可用于高真空和超高真空規(guī)的精確校準(zhǔn)。
1、校準(zhǔn)裝置的組成
動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法真空校準(zhǔn)裝置如圖1所示,由真空校準(zhǔn)系統(tǒng)-恒壓式氣體微流量計(jì)和抽氣系統(tǒng)三部分組成。
1.1、真空校準(zhǔn)系統(tǒng)
真空校準(zhǔn)系統(tǒng)采用了雙球形結(jié)構(gòu),由上球室和下球室兩部分組成,在上球室與下球室之間有一個(gè)小孔板,小孔位于上球室與下球室的內(nèi)切球的割線上,小孔的直徑φ11mm,小孔對(duì)氮?dú)獾牧鲗?dǎo)約為10L,上球室用于真空規(guī)的校準(zhǔn),稱為真空校準(zhǔn)室。
上球室和下球室的直徑均為φ350mm,在上球室赤道位置上有7個(gè)CF35法蘭和1個(gè)CF63的法蘭,可用于連接被校真空規(guī)、四極質(zhì)譜計(jì)、磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)等。在下球室的赤道位置上有4個(gè)CF35法蘭,用于連接磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī),真空系統(tǒng)壓力監(jiān)測(cè)規(guī)等,稱為抽氣室。
氣體流量從上球室的頂部引入,通過(guò)一散流板使氣體分子散射后進(jìn)入上球室中,通過(guò)小孔進(jìn)入下球室被分子泵抽出!在上球室和下球室中產(chǎn)生了動(dòng)態(tài)平衡的壓力。
真空校準(zhǔn)系統(tǒng)用316L不銹鋼材料加工,連接法蘭用316L不銹鋼材料加工,全部采用金屬密封結(jié)構(gòu),可承受250℃的高溫烘烤。
1,53.濺射離子泵 2,8,27.電容薄膜規(guī)(CDG) 3,4,5,6,10,11,13,14,15,16,17,25,26,28,29,30,32,33,36,37,42,46,48,49.閥門 7,47磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)(SRG) 9.針閥 12壓力表 18,19,20.氣瓶 21,52,55.角閥 22,54,56.分子泵 23,57.機(jī)械泵 24.穩(wěn)壓室 31,34.小孔 35.油處理器 38.變?nèi)菔?39.油室 40.活塞 41.電機(jī) 43.四極質(zhì)譜計(jì) 44,50冷規(guī) 45.上球室 51.下球室
圖1 動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法真空校準(zhǔn)裝置原理圖
1.2、恒壓式氣體微流量計(jì)
恒壓式氣體微流量計(jì)可為動(dòng)態(tài)流導(dǎo)法真空校準(zhǔn)裝置提供標(biāo)準(zhǔn)氣體流量。在流量計(jì)的設(shè)計(jì)中,解決了恒壓控制、恒溫等許多技術(shù)問(wèn)題,對(duì)影響不確定度的各種因素進(jìn)行了仔細(xì)的分析,研制成功了恒壓式氣體微流量計(jì),實(shí)現(xiàn)了流量測(cè)量過(guò)程的計(jì)算機(jī)控制、數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理,提高了流量測(cè)量的自動(dòng)化程度,同時(shí)對(duì)測(cè)量過(guò)程可能出現(xiàn)的各種不確定度進(jìn)行修正,減小了流量測(cè)量的不確定度。
1.3、抽氣系統(tǒng)
抽氣系統(tǒng)由主抽分子泵,輔抽分子泵,濺射離子泵、干泵、閥門等組成。為了獲得的較高的真空度,采用雙級(jí)分子泵串聯(lián)抽氣。主抽泵采用了美國(guó)VARIAN公司生產(chǎn)的V550分子泵,對(duì)氮?dú)獾某樗贋?50L/sL/s輔抽泵選用法國(guó)ALCTEL公司生產(chǎn)的ATH30+分子泵,對(duì)氮?dú)獾某樗贋?6L/s;在兩臺(tái)分子泵之間安裝了瑞士VAT公司生產(chǎn)的CF35超高真空角閥;前級(jí)泵選用了美國(guó)VARIAN公司生產(chǎn)的PTS300干泵。
為了長(zhǎng)期維持真空系統(tǒng)中的真空度,采用抽速為100L/s濺射離子泵長(zhǎng)期抽氣,使真空系統(tǒng)維持在高真空狀態(tài)。