利用四極質(zhì)譜計(jì)研究浸漬陰極的熱蒸發(fā)特性

2010-02-05 王鵬翔東南大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院

　　熱陰極是電真空器件的心臟，廣泛的應(yīng)用在微波管、行波管等器件中。熱陰極中活性物質(zhì)的蒸發(fā)特性對(duì)于研究熱陰極的性能、評(píng)價(jià)陰極壽命及改進(jìn)其制作工藝都有著重大的意義。因此研究陰極的蒸發(fā)特性很有必要性。本文利用四極質(zhì)譜計(jì)（QMS）研究浸漬陰極的熱蒸發(fā)特性。

1、幾種常用的測(cè)量陰極蒸發(fā)的方法

　　陰極活性物質(zhì)的蒸發(fā)是電真空器件中的一個(gè)嚴(yán)重問題。它不僅直接影響陰極自身的壽命，而且當(dāng)活性物質(zhì)蒸發(fā)到其它零件上時(shí)，會(huì)降低絕緣，增加漏電，引起柵極發(fā)射，改變接觸電位差等，從而影響器件的特征和參數(shù)。所以測(cè)量陰極的蒸發(fā)性能很有必要。目前的測(cè)量方法有Becker法，接觸電位移法、光學(xué)比較法、放射性同位素法、化學(xué)光譜分析法、質(zhì)譜分析法、俄歇電子分析法和晶體振蕩法。

　　Becker法是1929 年Becker 發(fā)表的，基本思想是在正對(duì)陰極面上放置一個(gè)鎢（W）帶,陰極蒸發(fā)的鋇原子蒸發(fā)在鎢帶上會(huì)使鎢帶產(chǎn)生熱電子發(fā)射。鎢帶的發(fā)射電流成拋物線分布，當(dāng)吸附在鎢帶上的鋇原子達(dá)到單電子層時(shí)候，鎢帶的發(fā)射電流最大。此方法可測(cè)量出陰極的蒸發(fā)速率。

　　這種方法優(yōu)點(diǎn)是成本低、容易實(shí)現(xiàn)，缺點(diǎn)是只能測(cè)量Ba 原子的量，影響因素很多，誤差較大。后來1985 年Free, Meadows 和Jaafari 改進(jìn)了Becker法，可以同時(shí)測(cè)定Ba 和Bao。

　　光譜分析法就是利用物質(zhì)的特征光譜研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)或測(cè)定化學(xué)成分的方法。具體的是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進(jìn)而求得樣品中待測(cè)元素的含量。這種方法缺點(diǎn)是只能測(cè)試鋇和氧化鋇中鋇元素的總量。俄歇電子分析法（AES）利用俄歇電子能譜分析儀對(duì)蒸汽進(jìn)行成分分析。AES測(cè)量蒸發(fā)的基本過程是使蒸發(fā)物沉積在某種材料的襯底上，再利用AES的定性、定量分析能力測(cè)定蒸發(fā)物的成分和數(shù)量，還能得到蒸發(fā)速率。適用于輕元素的分析。優(yōu)點(diǎn)有靈敏度高，檢測(cè)范圍寬，定性定量分析。缺點(diǎn)是不能分析出蒸發(fā)的氣體成分。

　　晶體振蕩法是用晶體振蕩器來測(cè)量晶振片的蒸發(fā)物質(zhì)量。利用石英晶體的壓電效應(yīng)，將落在石英晶振片上的蒸發(fā)物造成的機(jī)械負(fù)載轉(zhuǎn)換為諧振頻率的變化，通過簡(jiǎn)單計(jì)算檢測(cè)出的諧振頻率的變化就可得到蒸發(fā)速率。優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單、容易實(shí)現(xiàn)。缺點(diǎn)是測(cè)出來的是蒸發(fā)物的總量，不能區(qū)分各種物質(zhì)成分、比例，不具有實(shí)時(shí)檢測(cè)的性質(zhì)。晶振片靠近高溫陰極時(shí)會(huì)受到熱沖擊效應(yīng)，為了減少熱沖擊產(chǎn)生的誤差，改進(jìn)靜態(tài)測(cè)試的方式得出了動(dòng)態(tài)測(cè)試方式。

　　質(zhì)譜分析法是用高速電子來撞擊氣態(tài)分子或原子,使氣態(tài)分子或者原子電離，將電離的離子加速聚焦進(jìn)入分析器,各種離子在分析器中按質(zhì)荷比進(jìn)行分離，得到質(zhì)譜圖。它具有測(cè)試速度快、操作簡(jiǎn)單、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，可以分辨各種蒸發(fā)物和環(huán)境氣體成分，且做到可實(shí)時(shí)檢測(cè)。

　　利用質(zhì)譜分析的方法可以方便地研究陰極材料的蒸發(fā)特性，極大的推動(dòng)了陰極材料的研究工作。例如：Plumlee 利用質(zhì)譜計(jì)測(cè)量到陰極產(chǎn)生的O₂, H₂O, H₂, CO 和CO₂氣體，與Wooten等人對(duì)比下，說明在BaO-SrO 層在陰極加熱的時(shí)候一定會(huì)發(fā)生分解。

　　綜上所述，本實(shí)驗(yàn)選取質(zhì)譜分析法研究研究浸漬陰極的熱蒸發(fā)特性。

2、實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

　　本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)組成部分有：真空系統(tǒng)、四極質(zhì)譜計(jì)、光學(xué)高溫計(jì)、計(jì)算機(jī)、陰極加熱電源。四極質(zhì)譜計(jì)為德國(guó)Pfeiffer公司的PrismaTM Quadrupole mass spectrometer（QMS 200）。采用光學(xué)高溫計(jì)測(cè)量陰極的溫度，型號(hào)為WGG2-201。真空系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖1 所示：

　　如圖1所示，陰極樣品安裝在支架上。工作中產(chǎn)生的蒸發(fā)物會(huì)通過陽(yáng)極板上的小孔進(jìn)入QMS 的探頭進(jìn)行分析。陰極和陽(yáng)極距離大約在300μm。鉭金屬制成的陽(yáng)極厚度大概在2mm左右。陽(yáng)極板上小孔的直徑大約為1.5mm。四極質(zhì)譜計(jì)的探頭正對(duì)著小孔上方，距離恒定。

　　本實(shí)驗(yàn)初步檢測(cè)了熱陰極的熱蒸發(fā)特性。

3、蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)和結(jié)果分析

3.1、陰極的分解與激活

　　為了獲得穩(wěn)定而較高的發(fā)射性能，在測(cè)試陰極前，需要對(duì)陰極進(jìn)行分解和激活。先將真空系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，抽取一定時(shí)間（2 天）后，真空度達(dá)到一定程度（10^-8～10^-9mbar）。此時(shí)對(duì)真空系統(tǒng)進(jìn)行烘烤加熱除氣，烘烤溫度在210℃左右，烘烤30 小時(shí)。烘烤結(jié)束后，系統(tǒng)的真空度在不開四極質(zhì)譜計(jì)（QMS）的情況下可達(dá)10^-11mbar 數(shù)量級(jí)；在開四極質(zhì)譜計(jì)情況下，系統(tǒng)的真空度也能達(dá)到10^-9～10^-10mbar 數(shù)量級(jí)。

　　在烘烤結(jié)束后就可以進(jìn)行陰極的分解和激活，激活過程采取熱激活。主要過程和要求：要求系統(tǒng)的真空度始終要高于10^-6mbar 的前提下，緩慢提高加熱電流，直到陰極溫度達(dá)到1200℃。此后30 分鐘保持加熱電流不變。此后即認(rèn)為陰極已經(jīng)激活完畢，獲得了穩(wěn)定而較高的發(fā)射性能。