分壓力校準(zhǔn)與應(yīng)用研究系統(tǒng)的發(fā)展歷史
20 世紀(jì)90 年代以來(lái),我國(guó)清華大學(xué)和蘭州物理研究所相繼開展了分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技術(shù)研究。為了滿足四極質(zhì)譜計(jì)定量分析的需求,清華大學(xué)1993 年研制了一臺(tái)四極質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)與應(yīng)用研究系統(tǒng)。為實(shí)現(xiàn)在各種應(yīng)用條件下的分析應(yīng)用,采用了四種進(jìn)樣方法,即超高真空條件下直接進(jìn)樣、10 - 2~102 Pa 壓力范圍內(nèi)的分子流動(dòng)態(tài)進(jìn)樣、高壓力下直到大氣壓的毛細(xì)管進(jìn)樣以及微量氣體分析時(shí)的靜態(tài)或準(zhǔn)靜態(tài)進(jìn)樣。
1999 年,蘭州物理研究所研制了一臺(tái)具有三路相同的獨(dú)立進(jìn)氣系統(tǒng)的分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)裝置 。標(biāo)準(zhǔn)分壓力通過(guò)經(jīng)校準(zhǔn)的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)(SRG) 以2 種不同的方法進(jìn)行測(cè)量。在第一種方法中,校準(zhǔn)室中的分壓力直接由接在校準(zhǔn)室上的SRG測(cè)量;在第二種方法中,校準(zhǔn)室中的分壓力利用校準(zhǔn)室上游每一路進(jìn)氣系統(tǒng)上所接的SRG的讀數(shù)進(jìn)行計(jì)算。2 種方法可實(shí)現(xiàn)10 - 1~10 - 7 Pa 范圍內(nèi)的混合氣體校準(zhǔn),不確定度小于4. 2 %。
2001 年,蘭州物理研究所還研制了一臺(tái)標(biāo)樣氣體進(jìn)樣系統(tǒng)。該系統(tǒng)可在較高壓力下配置特定的標(biāo)樣氣體,然后將標(biāo)樣氣體靜態(tài)膨脹到一個(gè)大容器中使壓力衰減,再通過(guò)分子流小孔將標(biāo)樣氣體引入到校準(zhǔn)室中,校準(zhǔn)室由分子泵抽氣機(jī)組通過(guò)一分子流小孔連續(xù)抽氣,則校準(zhǔn)室中氣體成分的比例與最初在較高壓力下配置的標(biāo)樣氣體成分比例相同。這些系統(tǒng)的建立,將會(huì)促進(jìn)我國(guó)分壓力質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn)技術(shù)的研究。