將具有分辨氦(He) 和氘(D₂) 能力的高分辨四極質(zhì)譜計(jì)安裝到HL- 2A 托卡馬克裝置上，同時(shí)送入氦氣和氘氣，得到了質(zhì)譜計(jì)可分辨的最小He⁺ / D⁺2 峰值比。分別對(duì)真空室在輝光放電清洗前后、不同等離子體放電次數(shù)的氫同位素和氦進(jìn)行測(cè)量，觀察到四種工況下質(zhì)譜峰m/ q= 4 的主要成分為D⁺2 ，He⁺ 只在輝光放電清洗中作為工作氣體引入。向真空室送入氘氣后，比較了由分子泵和低溫泵抽氣的質(zhì)譜情況。分壓強(qiáng)的測(cè)量結(jié)果表明低溫泵對(duì)氘氣的抽速大于分子泵約18%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果初步驗(yàn)證了高分辨四極質(zhì)譜計(jì)應(yīng)用于托卡馬克裝置可靠真空檢漏和殘余氣體成分精確分析的可行性，并為托卡馬克裝置抽氣泵的選型提供了依據(jù)。

　　四極質(zhì)譜計(jì)被廣泛地應(yīng)用于托卡馬克裝置中，是真空系統(tǒng)運(yùn)行、實(shí)時(shí)檢漏和等離子體與器壁相互作用研究的基本測(cè)量工具。當(dāng)托卡馬克裝置進(jìn)展到氘氚放電運(yùn)行階段，豐富的氫同位素氛圍下的氦檢測(cè)十分重要。由于等離子體芯部的氦灰積累可能導(dǎo)致燃料的稀釋和功率的損失，最終造成等離子體破裂實(shí)驗(yàn)失敗； 而托卡馬克真空檢漏所使用的氦(He，4.0026 u) 與實(shí)驗(yàn)氣體氘分子(D₂，4.0282 u) 的質(zhì)量數(shù)很相近，通用的氦質(zhì)譜檢漏儀不能分辨兩者，系統(tǒng)的檢漏將無(wú)法獨(dú)立完成，因此能夠分辨He 和D₂ 的高分辨四極質(zhì)譜計(jì)應(yīng)運(yùn)而生。S. Hiroki 等采用4.0 MHz 射頻控制器使四極質(zhì)譜計(jì)工作在Mathieu方程第二穩(wěn)定區(qū)，在He/D₂ 峰值比為10^-4時(shí)成功檢測(cè)出He 峰。

　　高分辨四極質(zhì)譜計(jì)( HR-QMS) 的發(fā)展日漸成熟，ITER( International Thermonuclear Experimental Reactor)將它用作氫同位素本底下的檢漏工具。為了掌握大型托卡馬克裝置高分辨質(zhì)譜分析的關(guān)鍵技術(shù)，核工業(yè)西南物理研究院引進(jìn)一臺(tái)高分辨四極質(zhì)譜計(jì)開(kāi)展研究，并應(yīng)用在HL-2A 裝置上。本文首先在HL-2A 裝置上研究高分辨四極質(zhì)譜計(jì)的氦氘分辨情況，然后對(duì)HL-2A 裝置真空室的殘余氣體成分進(jìn)行分析，最后對(duì)HL-2A 抽氣系統(tǒng)的抽氘性能進(jìn)行研究。

1、系統(tǒng)描述

　　HL-2A 裝置的主抽氣系統(tǒng)由六套分子泵和兩套低溫泵機(jī)組組成，環(huán)形真空室上均勻分布的8 個(gè)上下斜窗口作為主抽氣機(jī)組的接口 ，由東起按逆時(shí)針?lè)较蚓幪?hào)為1#-4# ( 上、下) 。兩臺(tái)低溫泵位于1#下抽口和3# 下抽口位置，其余位置為分子泵。高分辨四極質(zhì)譜計(jì)安裝在4# 下抽氣口的閘板閥與分子泵之間位置，如圖1 所示。質(zhì)譜計(jì)型號(hào)為MKS 公司的MicroVision Plus，質(zhì)量數(shù)范圍1~ 6 amu，譜圖橫坐標(biāo)單位為0.02 amu，顯示范圍1~ 300。

圖1 HL- 2A 真空抽氣系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖

2、最小可分辨He+/D+2峰值比

　　實(shí)驗(yàn)研究表明高分辨四極質(zhì)譜計(jì)能在一定程度上分辨He和D2 ，考察HL-2A 裝置上兩者的分辨情況。圖2 給出He⁺ / D⁺2 峰值比約為1：2 和1：10 時(shí)的質(zhì)譜峰，其中He+ 峰位為200.13( 4.0026 amu) ，D⁺2峰位為201.41( 4.0282 amu) 。一開(kāi)始質(zhì)譜圖上觀察到兩個(gè)明顯可辨的He⁺ 峰和D⁺2 峰。隨著氘氣的增加，兩峰之間的波谷漸漸消失。顯然，當(dāng)真空室中的氦氣和氘氣的比值大于某一值時(shí)，兩者是可以分辨的。

圖2 不同比例的He⁺ 和D⁺2 峰質(zhì)譜圖

　　首先向HL-2A 真空室中送入定量的氦氣，穩(wěn)定后記錄He⁺ 峰分壓，然后逐漸送入氘氣，當(dāng)He⁺ 峰和D⁺2 峰之間的波谷消失，認(rèn)為兩峰不可辨，記錄D⁺2 峰分壓值，得到最小可分辨He⁺ / D⁺2 峰值比。

　　由于真空室本底壓強(qiáng)為1.5 × 10^-5 Pa，在10^-5 Pa 量級(jí)選取兩個(gè)He⁺ 分壓作為實(shí)驗(yàn)值，實(shí)驗(yàn)過(guò)程由六套分子泵機(jī)組進(jìn)行抽氣。表1 給出兩組實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。

表1 最小可分辨He⁺ / D⁺2 峰值比

　　從表中可見(jiàn)，最小可分辨He⁺/ D⁺₂峰值比不是定值，它與真空室的壓強(qiáng)有關(guān)，壓強(qiáng)大時(shí)比值大，分辨性能較差。但高分辨四極質(zhì)譜計(jì)確實(shí)在一定程度上實(shí)現(xiàn)了氦氘分辨，這對(duì)聚變裝置真空室的氣體成分分析有重要意義。而為了提高分辨性能，盡可能降低氘本底將是一種行之有效的方法。

3、真空室殘余氣體成分分析

　　將高分辨四極質(zhì)譜計(jì)用于HL- 2A 裝置的殘余氣體成分分析。圖3 為等離子體放電實(shí)驗(yàn)運(yùn)行周期的流程圖，實(shí)驗(yàn)運(yùn)行期間真空室的工況條件主要有三種：

　　(1) 等離子體放電實(shí)驗(yàn)過(guò)程：HL-2A 裝置的主要目的是開(kāi)展與等離子體物理、工程相關(guān)的實(shí)驗(yàn)研究。實(shí)驗(yàn)期間滯留的燃料、反應(yīng)產(chǎn)物、器壁相互作用產(chǎn)生的雜質(zhì)，以及各種診斷、加熱系統(tǒng)接入主真空室，都會(huì)對(duì)真空室本身的環(huán)境造成影響。

　　(2) 氦直流輝光放電清洗(He-GDC) 過(guò)程：開(kāi)展等離子體放電實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行約1 h 的氦直流輝光放電清洗，優(yōu)化壁條件。He 原子轟擊真空室壁使附著的H₂O、CO 和碳?xì)浠�合物等釋放并被抽除，以降低等離子體放電實(shí)驗(yàn)過(guò)程的氫同位素再循環(huán)和雜質(zhì)濺射。

　　(3) 維持真空階段：保持對(duì)真空室的抽氣狀態(tài)。在等離子體放電實(shí)驗(yàn)后引入的氫同位素、H₂O( D₂O) 和雜質(zhì)氣體等被抽除。

　　顯然，HL-2A 真空室在不同時(shí)刻的殘余氣體成分是有差異的。由于氦直流輝光放電清洗過(guò)程真空室工作壓強(qiáng)通常為( 5~ 8) × 10^-2 Pa，而等離子體放電過(guò)程伴隨強(qiáng)磁場(chǎng)1~ 2 T，均不宜進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)量，只在維持真空階段進(jìn)行真空室的質(zhì)譜掃描。在輝光放電清洗開(kāi)始前、結(jié)束后和上午、下午實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的維持真空階段進(jìn)行測(cè)量，比較真空室清洗前后、不同放電次數(shù)的殘余氣體質(zhì)譜情況。由于真空室中沒(méi)有質(zhì)量數(shù)為5，6 amu 的氣體成分，測(cè)量過(guò)程只記錄1~ 4amu 范圍( 橫坐標(biāo)40~ 210) 的質(zhì)譜圖。

圖3 HL- 2A 實(shí)驗(yàn)運(yùn)行周期流程圖

3.1、He- GDC 前后的殘余氣體成分比較

　　圖4 為氦直流輝光放電清洗前后的質(zhì)譜圖。由圖可見(jiàn)，在1~ 4 amu 范圍，譜峰有H⁺ ( 1 amu) 、H⁺2 或D+ ( 2 amu) 、HD⁺ ( 3 amu) 、He⁺ 或D⁺2 ( 4 amu) 。其中圖4(a) 中的4 amu 附近只觀察到D⁺2 峰，圖4(b) 中則看到明顯分開(kāi)的He⁺ 峰和D⁺2 峰。比較圖4(a)、4(b) ，輝光放電清洗后H⁺ 、H⁺2 峰減小，這是輝光的清洗作用；而HD⁺ 、He⁺ 、D⁺2 峰增大，因?yàn)镠e 是輝光的工作氣體而被引入，D2 則是等離子體實(shí)驗(yàn)過(guò)程中滯留于真空室壁，由于輝光作用而釋放。圖4(b) 中的He⁺ 峰小于D⁺2 峰，為此測(cè)量了輝光放電清洗結(jié)束后He⁺ 和D⁺2 隨時(shí)間衰減的曲線。

圖4 He-GDC 前后真空室殘余氣體質(zhì)譜

　　如圖5 所示。經(jīng)過(guò)約20 min，He⁺ 峰由1.7 × 10^-6 Pa衰減到4.3 × 10^-7 Pa，衰減了75%；D⁺2 峰則由1.7 ×10^-6 Pa 衰減到9.9 × 10^-7 Pa，衰減了43%，并基本達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。雖然作為主抽系統(tǒng)的分子泵對(duì)質(zhì)量數(shù)相近的氦氣和氘氣理論抽速接近，但在分子流狀態(tài)下，由于真空室壁和內(nèi)部件對(duì)氘氣的吸附系數(shù)更大，它在壁上滯留的時(shí)間較長(zhǎng)，抽除較為困難。

圖5 He⁺ 和D⁺2 峰隨著時(shí)間衰減的曲線

3.2、不同等離子體放電次數(shù)的殘余氣體成分比較

　　通常上午進(jìn)行約10 炮的等離子體放電實(shí)驗(yàn)，下午進(jìn)行約20 炮的等離子體放電實(shí)驗(yàn)，在中午和下午實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)測(cè)量了HL-2A 真空室的質(zhì)譜，比較進(jìn)行10 炮和30 炮( 10+ 20) 等離子體放電后真空室的殘余氣體成分變化，譜圖如圖6 所示。

圖6 不同放電次數(shù)真空室殘余氣體質(zhì)譜

　　圖6(b) 的H⁺2 (D+ ) 、HD⁺ 、D⁺2 峰的峰值大于圖6(a) ，這是由于隨著等離子體放電實(shí)驗(yàn)次數(shù)的增加，作為工作氣體的D₂ 在真空室內(nèi)殘余積累而增大；圖6( a) 中He⁺ 峰高僅2 × 10^-7 Pa，圖6(b) 中則小于1 ×10^-7 Pa，顯然由輝光清洗過(guò)程引入的He 隨著抽氣時(shí)間的增加不斷被抽除而減小。

　　將四次測(cè)量得到的譜峰峰值列于表2 中，可以看到，由超高真空系統(tǒng)主要?dú)堄鄽怏wH2 產(chǎn)生的譜峰H⁺ 、H⁺2 在四種工況下變化不大; 由工作氣體D2 產(chǎn)生的譜峰D⁺ 、HD⁺ 、D⁺2 隨著等離子體實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行而累積增加，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后隨著抽氣時(shí)間增加而減小，15 min 基本恢復(fù)到實(shí)驗(yàn)前的狀態(tài)，分壓值在10^-6 Pa 量級(jí); 由GDC 工作氣體He 產(chǎn)生的譜峰He⁺ 實(shí)驗(yàn)前分壓在10^-7 Pa 量級(jí)，由于實(shí)驗(yàn)過(guò)程一直維持真空室抽氣，9 min 內(nèi)降低到1 × 10^-7 Pa 以下。

表2 不同工況HL-2A 真空室殘氣質(zhì)譜分壓

　　考察真空室內(nèi)D2 的殘留情況。對(duì)D⁺2 峰，與輝光清洗結(jié)束時(shí)相比，10 炮放電后，D2 峰增量為0.9× 10^-6 Pa；30 炮放電后，D⁺2 峰增量為3 × 10^-6 Pa，約為10 炮放電的3 倍。在每一炮送氣量相差不大的等離子體放電實(shí)驗(yàn)中，一炮放電在真空室內(nèi)殘留的D2 量大小相當(dāng)，均一炮放電殘留的D⁺2 分壓約為1 × 10^-7 Pa。通常一炮放電送氣D2 壓強(qiáng)約為10^-4 Pa，殘留率約為1/ 1000。

4、抽氘性能比較

　　泵的類(lèi)型不同，抽速也會(huì)有不同。為了控制燃料粒子再循環(huán)和實(shí)現(xiàn)裝置的真空檢漏，要求托卡馬克裝置的D2 本底盡可能低，在真空抽氣機(jī)組選型時(shí)則希望選擇對(duì)D2 抽速大的泵組。針對(duì)HL-2A 裝置現(xiàn)有的主抽氣機(jī)組，向真空室中送入氘氣，比較相同口徑的低溫泵和分子泵對(duì)氘氣的抽除情況。開(kāi)啟4# 下抽口的閥門(mén)以進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)量，因此實(shí)驗(yàn)過(guò)程中4# 下分子泵始終處于抽氣狀態(tài)。關(guān)閉其它抽氣泵的閥門(mén)，向真空室中送入定量的氘氣，質(zhì)譜圖上D⁺2峰分壓穩(wěn)定在2.94 × 10^-4 Pa，然后分別開(kāi)啟位于對(duì)稱(chēng)位置的1# 上分子泵和3# 下低溫泵閥門(mén)進(jìn)行抽氣，觀察質(zhì)譜分壓的變化，譜圖由圖7 給出。

圖7 不同泵抽氣的質(zhì)譜圖

　　由圖可見(jiàn)，低溫泵抽氣時(shí)真空室壓強(qiáng)及氫同位素譜峰分壓小于分子泵抽氣時(shí)，其中D⁺2 峰質(zhì)譜分壓p D 分別為1.66 × 10^-4 Pa 和2.03 × 10^-4 Pa，說(shuō)明低溫泵對(duì)氘氣的抽速大于分子泵。根據(jù)真空抽氣方程(1) ，當(dāng)氘氣流量恒定時(shí)，抽氣機(jī)組有效抽速和真空室壓強(qiáng)有方程(2) 的關(guān)系，其中SeC、p DC為低溫泵的有效抽速和對(duì)應(yīng)氘分壓，SeT、p DT為分子泵的有效抽速和對(duì)應(yīng)氘分壓。則低溫泵對(duì)氘氣的抽速比分子泵抽速高了約18%。

QD= pDSe (1)

(SeC- SeT ) / SeT= ( pDT- pDC) / pDC (2)

　　觀察4 amu 附近譜峰，真空室中的He 本底很低，在譜圖上應(yīng)該觀察不到He⁺ 峰，圖7(a) 只觀察到D⁺2 峰，而圖7(b) 中卻同時(shí)觀察到He⁺ 峰和D⁺2峰，He⁺ 峰高甚至達(dá)到D⁺2 峰的1/ 4。由于能有效抽除He 的溫度約為4.2 K，而HL-2A 裝置所使用的低溫泵二級(jí)冷頭溫度為10 K，對(duì)惰性氣體He 的抽除量較小 ，很快達(dá)到飽和，He 滯留在管道中，處于動(dòng)態(tài)平衡中。一旦打開(kāi)低溫泵的閥門(mén)，He 會(huì)向真空室中擴(kuò)散。通常真空室由六臺(tái)分子泵抽氣，返回的He很快被抽走；當(dāng)抽氣泵只有一臺(tái)分子泵和一臺(tái)低溫泵時(shí)，抽氣機(jī)組對(duì)He 抽速小，He 就在真空室中滯留，因此譜圖上觀察到He+ 峰。分子泵壓縮比高、工作壓強(qiáng)范圍寬，適用于托卡馬克裝置真空室的抽空檢漏、烘烤除氣，輝光放電清洗以及等離子體放電實(shí)驗(yàn)運(yùn)行等。低溫泵則具有對(duì)水和氘的大抽速，能夠有效降低影響等離子體控制的主要雜質(zhì)水和再循環(huán)燃料粒子氘。因此現(xiàn)代托卡馬克的抽氣系統(tǒng)多采用分子泵與低溫泵組合的形式。

5、結(jié)論

　　目前在國(guó)內(nèi)對(duì)高分辨四極質(zhì)譜計(jì)的研究還很少，尚未看到相關(guān)的報(bào)道。核工業(yè)西南物理研究院對(duì)高分辨四極質(zhì)譜計(jì)的性能進(jìn)行了研究，并在HL-2A 托卡馬克裝置上開(kāi)展應(yīng)用研究:

　　(1) 在高分辨四極質(zhì)譜計(jì)的質(zhì)譜圖上能觀察到明顯分開(kāi)的He⁺ 峰和D⁺2 峰，在一定程度上實(shí)現(xiàn)了氦和氘的分辨，使它用于托卡馬克裝置的真空檢漏成為可能。

　　(2) 精確給出了HL-2A 裝置真空室在輝光前后、不同等離子體放電次數(shù)后的殘余氣體成分。不同工況下真空室殘余氣體成分有所差異，但m/ q=4 峰的主要成分都是D⁺2 ，D2 在等離子放電實(shí)驗(yàn)過(guò)程中累積；He 主要來(lái)源于輝光放電清洗過(guò)程，在較短時(shí)間內(nèi)被抽除到很低的本底。

　　(3)HL-2A 裝置主抽氣系統(tǒng)中，低溫泵對(duì)氘氣的抽速大于分子泵約18%。由于低溫泵對(duì)氦氣抽速小，當(dāng)工作一定時(shí)間后，氦氣會(huì)在管道中累積，低溫泵更適合用于抽除氘氣而不適合抽除氦氣。這為泵組選型提供了一定依據(jù)。

　　HL-2A 裝置的實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了高分辨四極質(zhì)譜計(jì)的氦氘分辨優(yōu)越性，它的引進(jìn)將促進(jìn)中國(guó)托卡馬克裝置殘余氣體成分分析和真空檢漏技術(shù)的發(fā)展。